приготовление фосфатного буфера

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
romanosow
Сообщения: 160
Зарегистрирован: Вт июл 21, 2015 3:37 pm

приготовление фосфатного буфера

Сообщение romanosow » Чт мар 01, 2018 12:55 pm

Добрый день, товарищи! Помогите пожалуйста как приготовить 50 mМ раствор фосфатного буфера, имея только дигидрофосфат калия? Знаю что надо титровать щелочью, однако сам процесс как это делать не понял. Если допустим делаем 1 л буфера, то титровать когда? либо можно примерно рассчитать количество KOH, добавить сухим КОН в недостатке небольшом, затем довести до 1 л и потом по факту оттитровать немного?

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: приготовление фосфатного буфера

Сообщение amik » Чт мар 01, 2018 12:56 pm

Какую величину рН нужно получить в итоге?
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: приготовление фосфатного буфера

Сообщение avor » Чт мар 01, 2018 1:39 pm

Я обычно сток делаю 0,5 М и из него развожу. Но можно 50мМ сделать берете навеску на 50mM фосфата растворяете типа в 800мл рН метр тудыть и покапелькам ну скажем 10М NaОН а можно 1 или 5М на мешалке.

romanosow
Сообщения: 160
Зарегистрирован: Вт июл 21, 2015 3:37 pm

Re: приготовление фосфатного буфера

Сообщение romanosow » Чт мар 01, 2018 2:27 pm

amik писал(а):
Чт мар 01, 2018 12:56 pm
Какую величину рН нужно получить в итоге?
необходимо 7,4

romanosow
Сообщения: 160
Зарегистрирован: Вт июл 21, 2015 3:37 pm

Re: приготовление фосфатного буфера

Сообщение romanosow » Чт мар 01, 2018 2:29 pm

avor писал(а):
Чт мар 01, 2018 1:39 pm
в 800мл рН
потом довести до 1 л?

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: приготовление фосфатного буфера

Сообщение avor » Чт мар 01, 2018 2:29 pm

romanosow писал(а):
Чт мар 01, 2018 2:29 pm
avor писал(а):
Чт мар 01, 2018 1:39 pm
в 800мл рН
потом довести до 1 л?
Есессно!

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: приготовление фосфатного буфера

Сообщение amik » Чт мар 01, 2018 3:03 pm

avor писал(а):
Чт мар 01, 2018 1:39 pm
...и покапелькам ну скажем 10М NaОН а можно 1 или 5М на мешалке.
10M и 5M для тонкого доведения рН 0,05М(50 mМ) буфера - ИМХО зло :wink: Там вся навеска ~ 6,6 г дигидрофосфата калия на литр и пойдёт до миллилитра крепкой щёлочи.
Для одномолярного раствора несложно оценить примерный объём для доведения рН до требуемого.
Сухой КОН брать нежелательно, он обычно 85%-87-й по содержанию основного вещества и из него лучше заранее приготовить раствор, который будет потом использоваться для нейтрализации.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

romanosow
Сообщения: 160
Зарегистрирован: Вт июл 21, 2015 3:37 pm

Re: приготовление фосфатного буфера

Сообщение romanosow » Чт мар 01, 2018 4:08 pm

спасибо всем) сделал)

Demiurg
Сообщения: 771
Зарегистрирован: Вт мар 09, 2010 3:33 pm

Re: приготовление фосфатного буфера

Сообщение Demiurg » Пн мар 05, 2018 11:15 am

Хотя, без сомнения, лучше уметь рассчитывать буферные смеси, но вот есть софтинка для расчёта и приготовления буферов. Фосфатный там, разумеется, тоже есть (не бесплатная, но не дорогая и триальный период в 30 дней есть) :
http://www.chembuddy.com/?left=Buffer-M ... t=download

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: приготовление фосфатного буфера

Сообщение avor » Пн мар 05, 2018 12:01 pm

Никогда не пользовался смесевыми растворами для приготовления рН буферов без рН метра. Тут нужны калиброванные растворы качества стандарт титров, а такие не всегда есть под рукой в лаборатории, а приготовление их занимает достаточно много времени и требует хороших реактивов, которые тоже не всегда в тумбочке, стоят. В противном случае можно пролететь, особенно сильно на краях буферного диапазона. Хотя если у вас нет рН-метра, а буфер нужен хоть какой-нибудь чем никакой, то можно и на калькуляторе (логарифмической линейке :) ) посчитать, не бог весть какая там высшая математика, а погрешности приближенных расчетов перекроются ошибками в определении объемов взвешивании и примесями реактивов.

AlexFux
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Ср июл 13, 2022 12:24 am

Re: приготовление фосфатного буфера

Сообщение AlexFux » Пт июл 22, 2022 12:24 am

Добрый вечер! Не химик по образованию, поэтому имеются определенные сложности в приготовлении растворов. Нам необходимо приготовить 0,1 M фосфатный буфер ph=7,4 в дейтерированной воде 100 мл. Из реактивов у нас имеется Na2HPO4 (натрий фосфорнокислый двузамещенный) и KH2PO4 (калий фосфорнокислый однозамещенный). Во всех программках по приготовлению фосфатного буферного рассчитаны используют Na2HPO4, NAH2PO4. Можно ли вместо NAH2PO4 использовать KH2PO4. Будет ли разница? Какую массу надо взять каждого реактива? Есть ли методика приготовления, чтобы не пользоваться NaOH для корректировки?

Polychemist
Сообщения: 9250
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: приготовление фосфатного буфера

Сообщение Polychemist » Пт июл 22, 2022 8:27 am

С обычной водой было бы просто - взяли, что есть и довели на рН-метре... Использовать калиевую соль вместо натриевой можно, если калий не вреден. С количествами сложнее. Во-первых, можно просто пропорционально пересчитать исходя из мол. масс, учитывая кристаллизационную воду, если она есть. Реально, скорее всего, в рН не попадёте... Как вариант - потренироваться на обычной (хорошей!) воде, понять навески и сделать на дейтерированной.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 4596
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: приготовление фосфатного буфера

Сообщение antabu » Пт июл 22, 2022 1:29 pm

Наоборот, в старых справочниках дигидрофосфат калия. Его легче дозировать по навеске. Может, его больше любит живность, которая поселяется в растворах?
Например, Краткий…по химии(87)Гороновский И.Т.и др.
Кстати, у меня вопрос, удобрение "монофосфат калия" - на основе KH2PO4?
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

AlexFux
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Ср июл 13, 2022 12:24 am

Re: приготовление фосфатного буфера

Сообщение AlexFux » Пн июл 25, 2022 1:20 am

antabu писал(а):
Пт июл 22, 2022 1:29 pm
Наоборот, в старых справочниках дигидрофосфат калия. Его легче дозировать по навеске.

А почему дигидрофосфат натрия сложнее дозировать?

Скажите, пожалуйста, а если приготовить фосфатный буфер из NA2HPO4 и KOH? Этот будет тот же фосфатный буфер?

Polychemist
Сообщения: 9250
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: приготовление фосфатного буфера

Сообщение Polychemist » Пн июл 25, 2022 4:17 am

Поправил цитирование, скажите, если что не так. По теме:
- натриевые соли чаще всего более гигроскопичны, т.е. образуют кристаллогидраты, т.е. включают воду в зачастую в переменном количестве, может в этом дело;
- происхождение анионов и катионов не принципиально, лишь бы выдерживался рН, а с этим тут будут проблемы, т.к. Na2HPO4 даёт щелочную реакцию (ну, щелочноватую...), поэтому добавляют K(Na)H2PO4, который кислый. В принципе можно брать фосфорную кислоту и щелочи, лишь бы рН-метр не врал.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 4596
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: приготовление фосфатного буфера

Сообщение antabu » Пн июл 25, 2022 5:02 am

Дигидрофосфат натрия более гигроскопичен.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя