Измерение pH в неводной среде

[chemist-analyst]

В органическом растворителе (триацетине) растворено органическое основание. Есть желание оттитровать его органической кислотой, построив кривую потенциометрического титрования.
В наличии имеются электрод ЭСК-10601/7, pH-метры pH-410 (Аквилон) и Laboratory Type pH-Meter PHK-1 (Чехословакия). Всё оборудование исправно – проверяли по водным буферным растворам. Однако измерить pH в неводной среде не получилось: показания нестабильны и плывут. Построение кривой титрования в таких условиях невозможно. Пытались мерить чистый триацетин, растворы органического основания и кислоты в тирацетине.
Вопросы:
1) Кроме pH-метрии, существуют ли другие экспрессные методы зафиксировать конечную точку титрования?
2) По какой причине показания pH-метров нестабильны и плывут?
3) Подскажите, какое сопротивление имеют аквилоновский и чехословацкий pH-метры? Мы полагали, что чехословацкий pH-метр имеет большее сопротивление, за счёт чего показания будут стабильны. На практике же показания нестабильны.
4) Имеет ли смысл использовать вместо комбинированного электрода отдельно измерительный и вспомогательный электроды? Подойдут ли стеклянный и хлорсеребряный электроды? Чем заполнить вспомогательный электрод – раствором нейтральной соли в триацетине? Нужен ли солевой мостик и чем его заполнить?

[Любитель_Манниха]

По хорошему нужно калиброваться в неводной среде. Это в общем-то серьёзная работа.
Есть статьи на эту тему для разных растворителей, некие "универсальные шкалы pH".
Вот, например

Код: Выделить всё

http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/recl.19670861103/abstract

PS: http://chemport.ru/forum/viewtopic.php?f=12&t=98809

[chemist-analyst]

Калибровка невозможна – показания нестабильны и плывут, и не нужна – конечная точка титрования определяется по излому кривой титрования. Сейчас главное – подобрать условия (электроды, внутренние растворы и т.п.), в которых показания (ЭДС или «относительного» pH) стабильны и не плывут.

[Polychemist]

Экспресс-метод - цветной индикатор. И ещё кондуктометрия. Нестабильность рН-метрии (глядя в потолок) возможна из-за воды в электроде сравнения, которая вытекает в раствор, или триацетин втекает в электрод, там поди ещё и KCl высаживается на границе. Ну может заполнить электрод насыщенным раствором соли (перхлорат калия?) в триацетине?

[antabu]

См.
Аналитическая химия неводных растворов(82)Крешков А.П.
Титриметрические методы анализа неводных растворов(86)Безуглый В.Д.-ред.
Титрование в неводных средах(71)Денеш И.
Кислотность неводных растворов(81)Александров В.В.

[kika]

В органическом растворителе (триацетине) растворено органическое основание. Есть желание оттитровать его органической кислотой, построив кривую потенциометрического титрования.

У нас в органическом растворителе растворена соль органической кислоты и органического основания.
Прекрасно титруется это дело в ИПС водной НСl.