озон

[koluchkaa89]

Почему с течением времени при титриметрическом определении остаточного озона в воде (ГОСТ 18301-72), концентрация озона возрастает? по логике все должно быть наоборот, но практически получается так.

идет такая реакция O3 + 2KI + H2O → O2 + I2 + 2KOH. потом йод титруется тиосульфатом натрия
кислородом йод не восстанавливается

чувствительность метода 0,05 мг/л

[Phobos]

Возможно, возрастает не концентрация озона, а количество иода в результате окисления иодида кислородом воздуха.

[koluchkaa89]

но кислородом йод не восстанавливается!

[avor]

но кислородом йод не восстанавливается!

Кто вам такое сказал? Потенциал кислорода 0,81В Иода - 0,5-0,6В. Так что термодинамических препятствий нет, но могут быть кинетические. Но и кинетические могут быть преодолены, если в растворе присутствуют ионы переходных металлов переменной валентности, например железа или меди, которые могут выступать в качестве катализаторов реакции окисления. Кроме тогов воде кроме озона может присутствовать хлор, фтор и тд... Вы же не указываете условий анализа.

[ChemNavigator]

но кислородом йод не восстанавливается!

В этой фразе несколько ошибок. Во первых, не йод, а йодид-ион, и во-вторых, речь идёт о его окислении, а не о восстановлении.
Иодид-ион окисляется озоном до модекулярного йода. Точно так же, иодид-ион окисляется и кислородом, но эта реакция идёт гораздо медленнее чем с озоном (и проявляется, например при долгом стоянии). На остальное Вам уже ответили.

[Polychemist]

Тут вообще много непонятного. Например:

... с течением времени...

Что за эксперимент проводился? Вода озонировалась и потом через некие промежутки времени титровалась? Через какие промежутки? Насколько возрастала концентрация? Каковы статистические характеристики? Контроль и холостая проба? Речь о действительно чистой воде?

[himdim2012]

согласен с avor, йодометрия не селективный метод для озона, вполне вероятно в воде содержатся вещества которые дают такой результат.

[koluchkaa89]

но кислородом йод не восстанавливается!

В этой фразе несколько ошибок. Во первых, не йод, а йодид-ион, и во-вторых, речь идёт о его окислении, а не о восстановлении.
Иодид-ион окисляется озоном до модекулярного йода. Точно так же, иодид-ион окисляется и кислородом, но эта реакция идёт гораздо медленнее чем с озоном (и проявляется, например при долгом стоянии). На остальное Вам уже ответили.

Да, извиняюсь, за мою невнимательность.

то, что йодид-ион не окисляется кислородом, прочла в инете.

Если титриметрия не является селективным методом анализа, то какой метод Вы можете предложить?

[koluchkaa89]

но кислородом йод не восстанавливается!

Кто вам такое сказал? Потенциал кислорода 0,81В Иода - 0,5-0,6В. Так что термодинамических препятствий нет, но могут быть кинетические. Но и кинетические могут быть преодолены, если в растворе присутствуют ионы переходных металлов переменной валентности, например железа или меди, которые могут выступать в качестве катализаторов реакции окисления. Кроме тогов воде кроме озона может присутствовать хлор, фтор и тд... Вы же не указываете условий анализа.

Ионов железа, меди, хлора, фтора и тд не много

Анализируется чистая питьевая вода

[avor]

Ну, чистая питьевая вода - это не о чем(допустимое содержание меди и железа порядка 1мг на л). А железа и меди много не надо это ж катализаторы.

[koluchkaa89]

Ну, чистая питьевая вода - это не о чем(допустимое содержание меди и железа порядка 1мг на л). А железа и меди много не надо это ж катализаторы.

и железо и медь < 0,01 мг/л (предел обнаружения по методике)

[koluchkaa89]

согласен с avor, йодометрия не селективный метод для озона, вполне вероятно в воде содержатся вещества которые дают такой результат.

Может Вы можете предложить другой метод анализа?

[Phobos]

Емнип, на лабе по аналитике при определении иода тоже обращают внимание на то, что работать надо быстро. Иначе иод, перешедший в иодид, вновь окислится на воздухе и даст ложное окрашивание с крахмалом, а невнимательный студент бухнет еще тиосульфата и получит завышенный результат.

[ZaecЪ]

Может Вы можете предложить другой метод анализа?

Обесцвечивание индиго - измерение поглощения индигосульфоната в воде на 600 нм по Hoigné and Bader (1983)
Hoigné, J., Bader, H., Rate Constants of Reactions of Ozone with Organic and Inorganic Compounds in Water - I: Non-Dissociating Organic Compounds. Water Research, 17, 173 -183 (1983)

Описание есть здесь http://www.ecs.umass.edu/cee/reckhow/co ... gne83a.pdf

[ Post made via Android ]

[koluchkaa89]

Может Вы можете предложить другой метод анализа?

Обесцвечивание индиго - измерение поглощения индигосульфоната в воде на 600 нм по Hoigné and Bader (1983)
Hoigné, J., Bader, H., Rate Constants of Reactions of Ozone with Organic and Inorganic Compounds in Water - I: Non-Dissociating Organic Compounds. Water Research, 17, 173 -183 (1983)

Описание есть здесь http://www.ecs.umass.edu/cee/reckhow/co ... gne83a.pdf

[ Post made via Android ]

как замечательно, все на английском

[himdim2012]

согласен с avor, йодометрия не селективный метод для озона, вполне вероятно в воде содержатся вещества которые дают такой результат.

Может Вы можете предложить другой метод анализа?

во-первых:

http://vet174.ru/node/44

во вторых при йодометрии не мешает сделать следующее действия:

"Перед проведением определения озона обязательно следует провести холостой опыт на чистой воде, чтобы учесть влияние примесей-восстановителей, которые неизбежно содержатся в реактивах.
Определению мешают нитриты, ионы железа (III) и другие восстановители которые могут присутствовать в питьевой воде. В этом случае вытесняют озон из пробы пропусканием азота (не менее 5 минут при расходе 0,2 л/мин)."

в третьих, неплохо самим поискать информацию в инете (чтобы найти две верхние ссылки у меня ушло аж 3 минуты)

[koluchkaa89]

во-первых: ...
во вторых ...
в третьих, неплохо самим поискать информацию в инете (чтобы найти две верхние ссылки у меня ушло аж 3 минуты)

Все эти действия не исключают того, что озон разрушаясь может перейти в кислород (О3 = О2 + О'), что и дает существенную ошибку с течением времени.

А по поводу методик, меня интересовало Ваше мнение, знания и опыт, а не те бесконечные ссылки, которые может дать инет.

[Гесс]

А по поводу методик, меня интересовало Ваше мнение, знания и опыт, а не те бесконечные ссылки, которые может дать инет.

При том что вас интересовали другие методики и вы сами ни словом ни обмолвились ни об одной другой, лично у меня сложилось впечатление что вы бы предпочли чтоб вам сделали выжимку информации по теме, без собственной проработки. Приношу извинения если не прав. ИМХО.
В этом свете также непонятен комментраий

как замечательно, все на английском

- вы действительно рады, или это был вроде как сарказм?

[ximi]

но кислородом йод не восстанавливается!

Он им окисляется. И не йод а йодид ион.

Сам видел как раствор йодистого калия в воде при долгом стоянии на свету немного желтел.

[himdim2012]

Может Вы можете предложить другой метод анализа?

А по поводу методик, меня интересовало Ваше мнение, знания и опыт, а не те бесконечные ссылки, которые может дать инет.

В моём ответе содержались на ссылки на альтернативные методики в соответствии с вашим запросом ( см .цитирование). Если они не устраивают напишите почему. Если вам не нужны альтернативные методики напишите, что вам нужно.

Что касается моего мнения, знания и опыта, то они говорят о том, что если я предлагаю информацию, то она как минимум претендует на адекватность.

Ещё вопросы?