Определить цинк в хелате

[Helium4]

Здравствуйте, коллеги.
Собственно, имеется 3 раствора хелатов неизвестного производителя: хелат цинка, марганца и меди. Весьма вероятно, что на ЭДТА.
У меня стоит задача уточнить концентрацию по металлам, слишком уж неправдоподобные данные на этикетке. С медью и марганцем все просто, медь восстановлена до металла в щелочной среде алюминиевой фольгой, марганец окислен щелочной среде в диоксид. А вот с цинком, никак.
Что пробовал:
- подщелачивать, но тут не угадаешь, когда гидроксид цинка начнет растворяться, наблюдалось легкое помутнение;
- Na2CO3 - помутнение, осадка нет;
- оксалат натрия, ноль реакции;
- вышеперечисленные варианты грел с перекисью, комплексообразователь не разложился.
Остается высушить раствор и прокалить, но боюсь данные будут неточные из-за обугливания; и вытянуть цинк электролизом, что тяжко в виду отсутствия нормального источника питания.
Есть небольшое набор реактивов, добрать не проблема, можете что посоветовать?

[Любитель_Манниха]

А сульфиды не осаждаются? Тогда можно было бы отделить сумму сульфидов, растворить и титрануть сумму металлов.

[ Post made via Android ]

[alexchem]

Атомная адсорбция в пламени вам в помощь, но боюсь такого метода у вас нет. Как вариант провести кислотное озоление и дальше действовать по обстоятельствам: хочешь титруй, хочешь осаждай.

[Helium4]

Атомная адсорбция в пламени вам в помощь, но боюсь такого метода у вас нет. Как вариант провести кислотное озоление и дальше действовать по обстоятельствам: хочешь титруй, хочешь осаждай.

У нас маленькая лаборатория, совсем даже непрофильная. Атомно-абсорбционный спектрометр видел два раза, в институте, в прошлом веке. Для кислотного озоления нет у меня серной кислоты с перманганатом, и есть подозрения что комплексообразователь там ОЭДФ, фосфор будет мешать, скорее всего.

А сульфиды не осаждаются? Тогда можно было бы отделить сумму сульфидов, растворить и титрануть сумму металлов.

Спасибо, забыл про сульфиды. Там три отдельных раствора хелатов, так что можно сразу высаживать. Садиться замечательно сваренным на коленке полисульфидом натрия, и цинк и марганец. Осталось заказать нормальный реактив.
Вопрос закрыт, еще раз спасибо за помощь.

[amik]

С сульфидом откровенное извращение
Солидарен с коллегой alexchem т.е мокрое сжигание аликвоты раствора хелата с крепкой азоткой или HNO3+H2O2, при этом никакая ЭДТА(трилон) не устоит, после чего комплексонометрическое титрование. Проблемы возможны только в случае, если хелат фосфорсодержащий.

[avor]

Упарить и рентгенофлуоресцентный анализ

[Helium4]

С сульфидом откровенное извращение
Солидарен с коллегой alexchem т.е мокрое сжигание аликвоты раствора хелата с крепкой азоткой или HNO3+H2O2, при этом никакая ЭДТА(трилон) не устоит, после чего комплексонометрическое титрование. Проблемы возможны только в случае, если хелат фосфорсодержащий.

Там таки ОЭДФ. Извращение оправданно, если оно единоразовое. Делов то на пару часов, содержание +/- лапоть получил, данные на этикете не совпали и успокоился. Марганец дополнительно определил фотометрический, данные по содержанию совпали с сульфидным методом.
При использовании хелатов для кормежки микроводорослей вполне допускается разброс по питанию +/-20%, А вот расхождение по содержанию мирокэлемента в 2,5раза с данными сертификата, чревато запоротым двухнедельным экспериментом.

Упарить и рентгенофлуоресцентный анализ

Не следует множить сущее без необходимости. Если получается сделать дешевле и быстрее, делай.

[chaus]

Подкисленный раствор персульфата аммония, кипячение минут 20, потом нейтрализовать, забуферить и обычное комплексонометрическое титрование.