водный экстракт древесной золы

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
mbdot
Сообщения: 39
Зарегистрирован: Пт фев 13, 2015 12:31 pm

водный экстракт древесной золы

Сообщение mbdot » Сб мар 07, 2015 6:09 pm

Уважаемые коллеги-химики!
Имеем в наличии водный экстракт древесной золы.
По новым данным разведки :), основные компоненты сиречь:
карбонат и сульфат калия (эти двое - самые интересные!)
а другие - KCl, KNaCO3, Na2CO3 (эти трое - на уровне примесей; вероятно, имеются и другие неучтённые).

Итак, главный вопрос:

Как определить компоненты водного экстракта древесной золы (качественный и количественный анализы)?

Заранее благодарю!

P.S. Ну, не аналитик я! :)

mbdot
Сообщения: 39
Зарегистрирован: Пт фев 13, 2015 12:31 pm

Re: водный экстракт древесной золы

Сообщение mbdot » Сб мар 07, 2015 8:25 pm

спасибо за быстрый ответ!
Commander L писал(а):Ммм... задачка не из простых, KNaCO3, Na2CO3 и K2CO3 друг от друга Вы не отличите - в растворе будут ионы калия, натрия и карбонаты.
да, очевидно, нетривиальная прблема...
хотя припоминаю, что K и Na вроде бы можно отделить...
однако, можно ведь определить общее содержание карбонатов и сульфатов, дабы затем провести (обменную) реакцию с (гашённой) известью - в этом и заключается главное намерение!
Не учли гидрокарбонаты этих металлов.
гидрокарбонатам там вроде бы неоткуда взяться!
Откуда дровишки
конкретно, из Индии, Западная Бенгалия, округ Надия - детали могу уточнить!
основная масса приходится только на сульфат и карбонат калия?
вывод сделан по аналогии на основе данных проф. Дементьева о составе русского поташа из древесной золы
Чтобы более конкретно ответить на Ваш вопрос, хотелось бы знать чем располагаете - ААС, АЭС, ИСП-МС элементники или только бюреткой и колбой?
пока - ваще ничё нет! :)
напомните, пожалуйста, что сии ААС, АЭС, ИСП-МС означают!
хотя про ААС ещё помню! :)
а вот, стесняюсь спросить, кондуктометрия или ФП (фотометрия пламени) не подойдут?
спасибо!

Аватара пользователя
Deminolog
Сообщения: 1711
Зарегистрирован: Пт ноя 12, 2010 7:23 pm

Re: водный экстракт древесной золы

Сообщение Deminolog » Сб мар 07, 2015 11:47 pm

Ионная хроматография?) капиллярный электрофорез?)

[ Post made via iPad ] Изображение
В некоторые головы мысли приходят умирать...
Здравствуйте, мои любимые, до боли знакомые грабли... Давно я на вас не наступал...

mbdot
Сообщения: 39
Зарегистрирован: Пт фев 13, 2015 12:31 pm

Re: водный экстракт древесной золы

Сообщение mbdot » Вс мар 08, 2015 5:18 am

Commander L писал(а):
mbdot писал(а):хотя припоминаю, что K и Na вроде бы можно отделить...
Я не о том, у Вас в растворе нет KNaCO3, Na2CO3 и K2CO3, а есть ионы K+, Na+, CO32-
mbdot писал(а): можно ведь определить общее содержание карбонатов и сульфатов, дабы затем провести (обменную) реакцию с (гашённой) известью
Можно, но что-то я не врубаюсь - реакция с гашеной известью Вам даст белый осадочек солей в мутном растворчике самой гашеной извести... смысл?
смысл заключается в получении едкого кали дешёвым и сердитым способом! :)
т.е., смешать влажную золу с негашённой известью, хорошо перемешать, извлечь щёлок водой.
при этом будет задействован и K2SO4.
Лучше для этой цели взять гидроксид бария - приливаете в избытке, потом осадок отфильтровавыете, чуть промываете и взвешиваете.
можно использовать насыщенный р-рчик гашённой извести для определения полноты р-ции
Сходу так не скажу как карбонаты от сульфатов отделить - не помню.
например, 1. HCl, 2. BaCl2
mbdot писал(а):гидрокарбонатам там вроде бы неоткуда взяться!
Диссоциация карбонатов по первой ступени ;) .
а я имел ввиду готовые соли типа NaHCO3 и KHCO3 :)
mbdot писал(а):вывод сделан по аналогии на основе данных проф. Дементьева о составе русского поташа из древесной золы
Наши березы в Индии не растут ;) . Содержание солей может заметно варьировать в зависимости от породы дерева.
на досуге надо будет поизучать данный вопрос
ААС - атомно-абсорбционный спектрометр
АЭС - атомно-эмиссионный спектрометр
ИСП-МС - масс-спектрометр с индукционно связанной плазмой.
i c! :)
Фотометрия пламени относится как раз к атомной эмиссии. Есть у Вашего прибора возможность регистрировать ионы натрия и калия?
пока не знаю, см. ниже
а как насчёт кондуктометрии?
Стесняться не надо, местные экстрасенсы в бессрочном отпуске, поэтому чем располагает Ваша лаба известно только Вам.
Deminolog
Коллега, у ТС:
mbdot писал(а):пока - ваще ничё нет!
но это серьмяжная правда! :)
лаба - на стадии организации!
всем спасибо!
кстати, а что значит ТС?
P.S. Поздравьте ваших дам с их праздником! :)

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: водный экстракт древесной золы

Сообщение Polychemist » Вс мар 08, 2015 5:30 am

TC = Topic Starter, т.е. Вы в данной теме.
Кондуктометр даст лишь общую солёность в пересчёте на KCl или любую соль, по которой будет калибровка или данные по подвижности ионов.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 6976
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: водный экстракт древесной золы

Сообщение antabu » Вс мар 08, 2015 9:20 am

Содержание солей ИМХО варьирует не только от породы, но и от почвы.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

Аватара пользователя
Deminolog
Сообщения: 1711
Зарегистрирован: Пт ноя 12, 2010 7:23 pm

Re: водный экстракт древесной золы

Сообщение Deminolog » Вс мар 08, 2015 9:41 am

Понимаю, что ничего нет еще, просто предложил варианты, чем можно исследовать :)

А вообще действительно, содержание натрия и калия с карбонатами и сульфатами - не кажутся мне какими-то константами... Мне казалось, что уж их миграция будет дико зависеть от количества дождей, солнечных дней, удобрений, вымывания почвы и прочих радостей...
В некоторые головы мысли приходят умирать...
Здравствуйте, мои любимые, до боли знакомые грабли... Давно я на вас не наступал...

mbdot
Сообщения: 39
Зарегистрирован: Пт фев 13, 2015 12:31 pm

Re: водный экстракт древесной золы

Сообщение mbdot » Вс мар 08, 2015 11:01 am

имеется некий прибор (типа 3 в 1):
pH, T.D.S. & Conductivity Meter (стационарный, 4999 Rs. only):
http://www.ebay.in/itm/pH-T-D-S-Conduct ... 339e335212

и полевой вариант (типа 3 в 1, кроме кондуктометра; 1750 Rs. only):
pH-Meter, TDS-Meter, Built-in digital thermometer
http://www.ebay.in/itm/TDS-Meter-pH-Met ... 20f76a8ee5

интересно мнение профи!

спасибо!

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: водный экстракт древесной золы

Сообщение Polychemist » Пн мар 09, 2015 3:51 am

mbdot писал(а):имеется некий прибор ... интересно мнение профи!
А Вы точно знаете, что с этими приборами будете делать в свете Ваших (загадочных...) задач? Обычно приборы подбираются под задачу, точнее метод, которым её решают.

mbdot
Сообщения: 39
Зарегистрирован: Пт фев 13, 2015 12:31 pm

Re: водный экстракт древесной золы

Сообщение mbdot » Пн мар 09, 2015 4:41 am

Polychemist писал(а):
mbdot писал(а):имеется некий прибор ... интересно мнение профи!
А Вы точно знаете, что с этими приборами будете делать в свете Ваших (загадочных...) задач? Обычно приборы подбираются под задачу, точнее метод, которым её решают.
в общем случае, наша (загадочная) задача более чем утилитарная - получить из золы едкое кали, на основе которого будем варить моющие ср-ва, жидкое мыло, шампуни.
с другой стороны, без рН-метра - и ни туды, и ни сюды! :)
tds-метер - вещь в хозйстве тоже необходимая!

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: водный экстракт древесной золы

Сообщение Polychemist » Пн мар 09, 2015 5:18 am

Ага, кстати, я правильно понимаю, что tds-метер - это на самом деле просто кондуктометр?
Ну а в свете Вашей задачи, мне кажется, есть смысл познать тему "жёсткость воды". И определять надо карбонат в золе (гидрокарбоната там нет - он разлагается при горении), для этого вроде как есть простые методы, без навороченных приборов. Подозреваю, что - потенциометрическое титрование... И далее расчётным количеством кальция гасить почти весь карбонат. Почти - т.к. Вам совсем не нужен кальций в конечном продукте (см. жёсткость). Про сульфаты, мне кажется, надо забыть - осаждая их кальцием поимеете кальций в растворе... Может спасти барий, он он может быть не дёшев, кроме того если вдруг его перельёте, то растворимые формы бария - яд...

mbdot
Сообщения: 39
Зарегистрирован: Пт фев 13, 2015 12:31 pm

Re: водный экстракт древесной золы

Сообщение mbdot » Пн мар 09, 2015 6:13 am

Polychemist писал(а):Ага, кстати, я правильно понимаю, что tds-метер - это на самом деле просто кондуктометр?
tds-метер - это типа упрощенный кондуктометр! карманный! :)
Ну а в свете Вашей задачи, мне кажется, есть смысл познать тему "жёсткость воды".
тема "жёсткость воды" в данной местности очень актуальна, и мы планируем серьезно заняться этой проблемой
И определять надо карбонат в золе (гидрокарбоната там нет - он разлагается при горении), для этого вроде как есть простые методы, без навороченных приборов. Подозреваю, что - потенциометрическое титрование... И далее расчётным количеством кальция гасить почти весь карбонат. Почти - т.к. Вам совсем не нужен кальций в конечном продукте (см. жёсткость).
дык, для потенциометрического титрования и нужен кондуктометр?
Про сульфаты, мне кажется, надо забыть - осаждая их кальцием поимеете кальций в растворе...
с сульфатами надо разбираться - в золе его изрядное кол-во, и они являются ненужным балластом в мыловарении.
что касается кальция в р-ре, надо посмотреть данные о р-римости его солей в крепких р-рах КОН.
Может спасти барий, он он может быть не дёшев, кроме того если вдруг его перельёте, то растворимые формы бария - яд...
барий можно оставить на чисто аналитику

mbdot
Сообщения: 39
Зарегистрирован: Пт фев 13, 2015 12:31 pm

Re: водный экстракт древесной золы

Сообщение mbdot » Пн мар 09, 2015 7:00 am

Commander L писал(а):
Хлориды, нитраты, катионы натрия и еще куча других ионов останется в растворе.
ок, они останутся на уровне примесей или ... спец. добавок! :)
и я очень сильно надеюсь, что они не будут мешать в дальнейших процессах!
между прочим, мы уже начали реализацию водного экстракта древесной золы в качестве простого моющего средства!
mbdot писал(а):можно использовать насыщенный р-рчик гашённой извести для определения полноты р-ции
Вы внимательно прочитали первую часть объяснения? Учтите, что насыщенного раствора Ca(OH)2 может не хватить для полного осаждения солей.
р-цию будем проводить в "необычных" условиях:
1. влажная зола + гашеная известь ---> KOH (+ отделяемые или не мешающие примеси)
2. выщелачивание полученной смеси водой для получения крепкого щелока (не менее 25 %)
Сходу так не скажу как карбонаты от сульфатов отделить - не помню.
например, 1. HCl, 2. BaCl2
Ммм... и что они дадут?
идея определения карбонатов и сульфатов заключается в следующем:
1. обрабатываем наш р-р р-ром BaCl2 или баритовой водой - получаем осадок смеси карбоната и сульфата бария
2. переводим карбоната бария в р-р: в сухом остатке - сульфат бария
Вы уж определитесь, говорим или о растворе, или о сухом остатке - это разные вещи и анализировать их нужно по-разному.
мы будем иметь дело и с растворами, и с сухими остатками!
в общем случае, наша задача заключается в получении из золы едкое кали, на основе которого будут вариться моющие ср-ва, жидкое мыло, шампуни.
Коллеги уже верно заметили, что солевой состав золы будет сильно зависеть от состава почвы, климатических условий произрастания, водного режима, вида растения и т.д.
в данный момент известно только, что в данной местности часто используют древесину манго (старые деревья)
в ближайшее время собираюсь провести эксперимент по определению выхода золы и его растворимой части
Что именно собираетесь в лабе анализировать и какого уровня лаба будет?
лаба будет очень простой:
1. определение кач-ва воды
2. анализ золы для дальнейшего получения р-ра едкого кали
3. проведение р-ции щелочного гидролиза триглицеридов высших жирных кислот, т.е. мыловарение
4. есть и др. интересные проекты
Пока складывается впечатление, что лаба домашняя, кухонная собирается.
так оно и есть, т.к. всё упирается, как обычно, в бюджет
mbdot писал(а):имеется некий прибор (типа 3 в 1):
pH, T.D.S. & Conductivity Meter (стационарный, 4999 Rs. only):
http://www.ebay.in/itm/pH-T-D-S-Conduct ... 339e335212
По виду сей Гражданин весьма давно выпущен, и я сильно сомневаюсь, что он есть в реестре СИ. Комплект по второй ссылке для домашнего пользования соидет, но в нормальную аналитическую лабу лучше не брать его.[/quote]
а какого типа приборы можете посоветовать?
По обеим ссылкам доставка только в пределах Индии приборов.
есно, ибо я нахожусь в Индии
Последний раз редактировалось mbdot Пн мар 09, 2015 10:23 am, всего редактировалось 3 раза.

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: водный экстракт древесной золы

Сообщение Polychemist » Пн мар 09, 2015 7:07 am

1. Пожалуйста, отредактируйте своё сообщение урезав излишнее цитирование.
2. А почему зола? Дешевле чем честная KOH или типа экзотика? Если второе - прогоните раствор через анионит в ОН-форме...

mbdot
Сообщения: 39
Зарегистрирован: Пт фев 13, 2015 12:31 pm

Re: водный экстракт древесной золы

Сообщение mbdot » Пн мар 09, 2015 8:20 am

Polychemist писал(а):1. Пожалуйста, отредактируйте своё сообщение урезав излишнее цитирование. -
done!
2. А почему зола? Дешевле чем честная KOH или типа экзотика? Если второе - прогоните раствор через анионит в ОН-форме...
ну очень много бесплатной натуральной золы!
и этим предложением всё сказано! :)

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: водный экстракт древесной золы

Сообщение Polychemist » Пн мар 09, 2015 10:00 am

Пожалуйста, отредактируйте своё ПРЕДПОСЛЕДНЕЕ сообщение, урезав излишнее цитирование.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: водный экстракт древесной золы

Сообщение avor » Пн мар 09, 2015 10:11 am

Кроме карбонатов в вытяжке могут быть хлориды, фосфаты и сульфаты(в порядке убывания) в небольшом количестве. Если вы собираетесь получать едкое кали добавлением к вытяжке гашеной извести, то от фосфатов и карбонатов вы избавитесь. Хлориды и сульфаты скорее всего так просто не уйдут. Возможно(даже скорее всего) они будут выпадать в осадок при загущении щелочи выпариванием. Что касается примеси натрия, то от нее практически невозможно будет избавиться способами, которые будут оставлять надежду в рентабельности технологии. Отсюда возникает вопрос, а надо ли знать количество натрия в данном технологическом процессе, если никак повлиять на него невозможно. Если речь идет об изготовлении в дальнейшем стеарата калия, то важным будет только вопос сколько и какого твердого мыла в качестве примеси будет образовываться. Так это вопрос уже будущей технологии мыла и скорее не аналитический, а технологический. Если говорить о том, что вам действительно нужно измерять в вашей технологии получения едкого кали, так это карбонат. Потому что его количество определяет количество гашеной извести, которое надо добавить к раствору что бы связать весь карбонат. И следовательно является основой для расчета технологической операции. А для этого достаточно упарить раствор до суха. Затем вытеснить весь карбонат прикапыванием серняги и поглотить весь углекислый газ в избытке известковой воды. Осадок из известковой воды отделить прокалить и взвесить. Все!!!

mbdot
Сообщения: 39
Зарегистрирован: Пт фев 13, 2015 12:31 pm

Re: водный экстракт древесной золы

Сообщение mbdot » Пн мар 09, 2015 10:24 am

Polychemist писал(а):Пожалуйста, отредактируйте своё ПРЕДПОСЛЕДНЕЕ сообщение, урезав излишнее цитирование.
ткните, плиз!

mbdot
Сообщения: 39
Зарегистрирован: Пт фев 13, 2015 12:31 pm

Re: водный экстракт древесной золы

Сообщение mbdot » Пн мар 09, 2015 1:02 pm

Polychemist писал(а): ... прогоните раствор через анионит в ОН-форме...
очень интересное предложение!
пожалуй, воспользуюсь!
спасибо!

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: водный экстракт древесной золы

Сообщение Polychemist » Пн мар 09, 2015 1:10 pm

На здоровье! :mrgreen: Но будет проблема - регенерировать анионит надо будет избытком KOH, так что profit-a не будет...

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 26 гостей