Приготовление железо-аммонийных квасцов

[magistr87]

Здравствуйте!
Хочу разобраться в ситуации.
Прочитал в книге (Марченко З. Фотометрическое определение элементов. М. Мир. 2007. 501 с.) (стр.165) методику приготовления стандартного раствора железа (III), 1 мг/мл.
Навеску 8,6350 г железоаммониевых квасцов (NH4Fe(SO4)2·12H2O) растворяют в воде с добавкой 5 мл концентрированной серной кислоты и при перемешивании разбавляют раствор водой в мерной колбе до объема 1 л. Рабочие растворы получают путем соответствующего разбавления основного раствора серной кислотой (например, 0,01 н.).
Всё выглядит достаточно просто.
Но на воздухе, из-за выветривания (совокупность процессов физического и химического разрушения), железоаммониевые квасцы постепенно приобретает желто-коричневый оттенок. Как я понимаю происходит потеря воды, что можно наблюдать при их взвешивании.
Вопрос такой: "как их взвесить", чтоб получить заданный раствор железа (III) нужно концентрации?
Как я понимаю, нужно их прокалить при определенной температуре (?) в течении определенного времени (?) до постоянной массы.
И тогда какой конечный состав при проведении нагревания при опред. условиях мы будем иметь?
Кто встречался с данной проблемой, будьте бодры, пояснить пож-та.
Заранее спасибо.

[ИСН]

Прокаливать точно нельзя. Если и не гидролизнётся нафиг, то по крайней мере аммоний скажет "до свиданья".

[SkydiVAR]

Перекристаллизация из воды спасёт отца русской демократии.

[alexchem]

Перекристаллизация из воды спасёт отца русской демократии.

Не все так просто. Для конкретики можно почитать его синтез в Карякине, а вообще, чем вас не устраивают СО состава ионов железа III). Они бывают 1 и 10 мг/см3. Купите и радуйтесь.

[magistr87]

Хотело бы разобраться с приготовлением из железоаммониевых квасцов (NH4Fe(SO4)2·12H2O), коль указано в столь серьезном учебнике.
Мне кажется, здесь простая загвозка, может быть даже просто оставить их постоять на воздухе "в стандартных условиях", пусть выветриваются до постоянной массы, а потом окончательно взвесить и расчет вести по формуле NH4Fe(SO4)2·12H2O...

[magistr87]

ИСН, да Вы правы, полетит аммиак, но я имел ввиду не при высокой температуре (до 50 0С), или экспериментально установить температуру, при которой он не летит, хотя бы даже по смоченной индикаторной бумажке...

[antabu]

Просто оставить на воздухе не годится. В зависимости от влажности состав будет меняться, причём медленно. Это типичная задача в аналитике по подбору стандартного реактива для навески.
В данном случае, видимо, нужна перекристаллизация (при температуре не выше, чем выпадает 12 водный гидрат), потом сушка и хранение в эксикаторе при постоянной влажности, например, над влажным NaCl. Может, проще готовить раствор по навеске металлического железа?

[magistr87]

А что даст перекристализация - кроме получения данного вещества (а оно и так есть) и дальнейшего его "непонятного поведения" - выветривания.

[antabu]

Перекристаллизация - типичная рекомендация в подобных случаях. Получается гидрат заданного состава. Против выветривания - эксикатор-гигростат, как уже указывал.
Либо, реактив из банки измельчить, перемешать до однородности, определить содержание железа и хранить герметично укупоренным.

[MONSTA]

Железо-аммонийные квасцы не просто выветриваются с потерей какой-то части кристаллизационной воды! Они при этом еще и гидролизуются потихоньку, с образованием красновато-желтых основных солей. Видимо, сильно полиядерных. Которые потом уже не растворяются не только в воде, но и в разбавленной серной кислоте! Поэтому и нужно перекристаллизовывать, не столько из-за потери воды, сколько из-за образования столь дубовой по поведению примеси!

[magistr87]

Спасибо всем!

[amik]

В свое время стандарт железа (+3) был выбран неудачно. Теперь всем приходится мучиться, но ГОСТ есть ГОСТ.
Если нужны кристаллы - обращайтесь.

[Archeolog]

Из квасцов так вот сходу раствор точной концентрации не приготовить. Собственно можно приготовить раствор приблизительной концентрации, чуть большей чем надо. А потом его стандартизовать и разбавить до необходимой концентрации. Если речь о фотометрии, обязательно ли нужен стандарт именно Fe(III)?