Спектрофотометрия Al

[Dimval]

Добрый день!

Имеется прибор спектрофотометр Экохим ПЭ5400-ВИ.
Нужно определить содержание Al, Fe, Cr в солянокислом растворе.
рН раствора 2,5-3. Концентрация Al 1-4%, Fe - 0.7%, Cr - 0.1%.

Я абсолютный 0 в аналитической химии. В лаборатории имеется прибор, однако, работать на нём никто не умеет.
Посоветуйте где можно поискать методики для проведения такого анализа, какие ГОСТы существуют?

[smihailov]

Добрый день!

Добрый. При 0 в аналитике - есть сомнения, что разберетесь Посмотрите это. Если разберётесь - продолжим.

[hongma]

Здравствуйте
Если вы в Москве или неподалеку, можно пообщаться, посмотреть, что можно сделать. А то хотя в принципе проблем с таким раствором быть не должно, но при 0 познаниях... Некоторые вещи проще сразу показать руками, чем долго объяснять по переписке

[Dimval]

Итак, я почитал книгу и понял, что мне необходимо приобрести некоторые реагенты.

Для определения железа нужна сульфосалициловая кислота, я её куплю в компонент реактиве.
Также нужны ГСО для железа и алюминия, но вот проблема я пока не могу их нигде найти. Экохим не работает с физ. лицами, а http://baum-lux.ru/ там только под заказ. Вот где бы взять ГСО для физ лица в Москве, есть идеи?

Ещё проблема с определением алюминия, какой индикатор выбрать? алюминон и ксиленоловый оранжевый можно взять, они не такие дорогие как МЕТИЛТИМОЛОВЫЙ синий, эриохромцианин r и хромазурол С. Убирать железо я так понял можно аскарбиновой кислотой или диэтиловым эфиром или изопопиловым эфиром.

Я правильно двигаюсь?

[Гесс]

Dimval, контактную информацию я бы отправлял в ЛС.
Я пока заключил ее в тег code, в надежде что ее меньше будут ловить поисковики, но советовал бы убрать.

[smihailov]

У Вас уже раствор. Поэтому не вижу проблем с пробоподготовкой (растворение образца). ГСО на грязь в солянке - не найдёте. Используйте метод добавок. Ну и это посмотрите http://www.znaytovar.ru/gost/2/GOST_225 ... odist.html Вам ещё не кажется, что Вы лезете в не очень хорошее место?

[Dimval]

Я не знаю куда я лезу и у меня выбора особого нету. Никто мне анализы не сделает, наша аналитическая лаборатория мертва.
ГСО есть на азотную и серную кислоту. Вроде как можно и их использовать.
Насколько я понял чтобы замаскировать железо нужно добавить смесь аскорбиновой и тиогликолевой кислот. На руках присутствует методика определения алюминия с помощью хромазурола С. В ней вообще ничего не маскируют, а просто в калибровочных кривых учитывают присутствие железа.
В общем сейчас более менее картина ясна, а вот где можно купить реагенты (ГСО) индикаторы для физ. лица это самый главный вопрос.

[Sovetnik]

... у меня выбора особого нету.

Если нет практического опыта работы с "мокрой" аналитической жимией - титрование, приготовление стандартных растворов, учета разных погрешностей и прочих "подводных камней" химического мастерства, то на самостоятельное овладевание всем этим потребуется не один месяц, а может и вообще ничего не получиться.

[Dimval]

есть химик аналитик, который помогает советами и будет "руками" на первом этапе. Так что всё получится. Насчёт покупки ГСО на алюминий и железо все ещё ищу.

[smihailov]

Я не знаю куда я лезу и у меня выбора особого нету. Никто мне анализы не сделает, наша аналитическая лаборатория мертва.
1. ГСО есть на азотную и серную кислоту. Вроде как можно и их использовать.

2. В общем сейчас более менее картина ясна, 3. а вот где можно купить реагенты (ГСО)

А я знаю куда.

1. Нельзя.
2. Вы наивны.
3. При таких концентрациях грязи - нигде. Даже для юрлиц. Забудьте про это желание и используйте метод добавок. Он вполне законен.

А для других - посмотрите
http://meganorm.ru/Index2/1/4294839/4294839432.htm
http://tehnorma.ru/gosttext/gost/gost_2910.htm

[Dimval]

Прочитал про метод добавок.
Этот метод применяют для анализа сложных растворов, т.к. он позволяет автоматически учитывать влияние посторонних компонентов
анализируемого образца. Сначала измеряют оптическую плотность исследуемого раствора с неизвестной концентрацией.

Просто беру раствор и заливаю в кювету? или готовлю его (беру 1 мл раствора добавляю сульфасалициловую кислоту и аммиак по 10 мл и дововожу водой до 100 мл) получится оранжевая жидкость

затем в анализируемый раствор добавляют известное количество стандартного раствора определяемого компонента и измеряют оптическую плотность.

Опять же беру стандартный раствор, допустим 0,01 г/л или тоже заранее подготовленный?

[smihailov]

1. Берёте неизвестный образец.
2. берёте неизвестный образец и добавляете определяемый элемент примерно для 2-ж кратного увеличения его.
3. образец + 5 увеличения.

Потом 1, 2 и 3 проводите через все стадии анализа и замеряете.

Если искомая концентрация не известна даже приблизительно - придётся повторить с корректировками.

[Dimval]

В общем определять железо я научился=)
Дело было так: в соседней лабе взял стандартный раствор железа (0,25 г/л), приготовил растворы для градуировочного графика (0,5-5 мл раствора + 5 мл Серной кислоты (1:4) + 5 мл 25% Сульфосалицил к-ты + 10 мл аммиака + вода до метки 50 мл.) далее снял оптическую плотность на длине волны 425 нм. Прочитал в какой-то методике в инете, что длину волну нужно определить экспериментально на самом концентрированном образце, где большее значение будет. В общем не 450, а 425. Далее, когда график был готов приготовил 2 образца моих растворов (концентрацию мне в них уже мерили, они были для проверки). Концентрация была изначально 8,87 и 7,69 г/л. Я взял 1 мл и разбавил в 100 раз. Потом взял 10 мл. из этой колбы +20 мл воды + 15 мл 25% Сульфосалицил к-ты + 15 мл аммиака + воды до метки в 100 мл. Также взял всё тоже самое только без сульфосалицил к-ты. Узнал данные:

8,87: 9,31-0,42= 8,89 г/л тут ошибка очень маленькая по сравнению реальным значением (растворы изначально мерили тоже фотометрически)
второй образец получился похуже, есть вероятность, что я накосячил руками=)
7,69: 8,34-0,3=8,04 г/л

В общем с железом более менее ясно всё стало. Теперь жду реагенты (алюминон и кселеноловый оранжевый) и попробую тоже самое провернуть с алюминием.

[smihailov]

В общем определять железо я научился=)

В общем с железом более менее ясно всё стало. Теперь жду реагенты (алюминон и кселеноловый оранжевый) и попробую тоже самое провернуть с алюминием.

Не научились. Бред написали. Это не метод добавок. Это метод градуировочного графика. А он проверятся либо по стандартному образцу, или по синтетической смеси.