Количественное определение ионов калия методом АЭС

[platina N]

Здравствуйте!
Помогите пожалуйста с вопросами:
1. Должны ли мы выполнять Autozero (Автонуль) по холостому раствору или по воде Р?
Холостой раствор содержит ионы натрия, кальция, магния и цезия хлорида 0,5%-ного раствора.
2. Должны ли мы выполнять Cal-Zero1 по холостому раствору или удалить Cal-ZERO1 из метода?
3. Должен ли калибровочной кривой проходить непосредственно через нуль или может быть выше? У нас график начинается приблизительно от значения эмиссии 0,3.

Пробоподготовка следующая:
Холостой раствор - 0.5 % раствор цезия хлорида раствора плацебо калия и вода Р.
Раствор плацебо калия - натрия хлорида Р, раствор кальция и вода Р.
Растворы сравнения (1 - 5) - раствор калия с концентрацией от 2,0 мг/л до 4,0 мг/л, 0,5 % раствор цезия хлорида, раствор плацебо калия и вода Р.
Испытуемый раствор - мл препарата, 0,5 % раствор цезия хлорида и вода Р. Препарат (инфузионный раствор) содержит натрия хлорид, калия хлорид, и кальция хлорид гексагидрат.

Спасибо!

[Hedgehog]

от значения эмиссии 0,3.

Это в каких единицах?

[platina N]

Что значит в каких единицах измеряется эмиссия? Только бы ответить, неважно что?

[Tokashi]

Если не знаете, то так и скажите

[smihailov]

platina анхем "задолбала". Ответов не получает. Теперь терпите!

[platina N]

Очень жаль что нет специалистов, а зарегистрированы только хамы.

[Deminolog]

Забавно. А ничего, что хамить начали Вы?) И чего Вы после этого ждете? Что здесь сейчас народ на все плюнет и начнет объяснять, что такое аналитический сигнал и в каких единицах его можно снять в разных методах и с разных приборов? Откуда мы знаем, в каком режиме Вы работаете? В концентрациях на готовом методе, в интенсивностях или еще как? Прибор свой изучите для начала. Потом почитайте учебник аналитической химии, там абсолютно понятно написано, для чего нужны холостые, что такое матричные эффекты и т.д..
Если это теперь такие аналитики выходят - пушистый северный зверек уже не за горами, дорогие товарищи!

[Tokashi]

Я тоже не понимаю чего хочет автор топика? Даже модель прибора не потрудилась указать! У нас, например, в АЭС-ИСП GBC Quantima отсутствуют такие понятия как Autozero, Cal-Zero1, холостой раствор, так что проконсультировать по поводу того чего нет не могу.
Опять же что такое плацебо калия, можете перевести на язык аналитической химии?

[smihailov]

2 Tokashi
Извините, уже выяснял. Эмиссия в пламени ААС.

[platina N]

Добрый день!
Извините, я была не права!


smihailov - наблюдательный!

[smihailov]

3. Должен ли калибровочной кривой проходить непосредственно через нуль или может быть выше? У нас график начинается приблизительно от значения эмиссии 0,3.

Может и выше. По какому элементу? Пламя имеет свою эмиссию. Если сравниваете с "без пламени". Даже не написали, какие компоненты измеряете, а ждёте ответа.
Я не наблюдатнльный. Просто память ещё не отшибло.

[platina N]

Извините, но в название темы я указала, что мы определяем :Количественное определение ионов калия в режиме эмиссии.
Мы работаем на приборе "Аналитик йена" с использованием источника пламени: ацетилен-воздух.

[smihailov]

Можно п 1. А можно и на миллиметровке.

[Deminolog]

Не знаю, как у Аналитик йены, но я бы сделал автоноль вообще без раствора. Коррекция на эмиссию самого пламени, так сказать. В идеале эта величина от раза к разу должна быть одна и та же, как мне кажется (я не занимаюсь элементным анализом, просто на уровне мысленного эксперимента, так сказать. Я больше хроматографией балуюсь ).
А вот дальше - CalZero - это бланк, раствор с идентичной матрицей, но не содержащей аналитов. Тогда получаем еще сигнал от всех матричных компонентов. Ну а дальше - калибровочка по точкам, измерение образцов и обсчет данных. Главное - никакой интерполяции за пределы графика. Некоторые это широко практикуют, но это не есть правильно, ибо Вы не знаете, как ведет себя калибровка дальше, может там сразу будет уже изменение характера линейности... Вот как-то так Но это просто мое мнение