Определение железо (III) и вольфрам

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Zaly
Сообщения: 5
Зарегистрирован: Вс ноя 10, 2013 5:24 pm

Определение железо (III) и вольфрам

Сообщение Zaly » Вс ноя 10, 2013 5:30 pm

Я синтезировала Fe2(WO4)3 по реакции Fe2(SO4)3+3Na2CO3+3WO3= Fe2(WO4)3+3Na2SO4+3CO2. Теперь мне надо определить качественно и количественно содержание железа и вольфрама в синтезированном соединении. Как провести химический анализ? Тот же вопрос обстоит и с молибдатом железа (III). Заранее спасибо!

maks
Сообщения: 15201
Зарегистрирован: Вс апр 19, 2009 3:32 pm

Re: Определение железо (III) и вольфрам

Сообщение maks » Пн ноя 11, 2013 2:10 am

ну если вы это сделали по литературе
рассказывайте ваш вольфрамат железа из воды вывалился или по прежнему в растворе вместе с сульфатом натрия плавает ?
если вывалился что бы аннализировать надо как то развалить , допустим греть с восстановителем каким , что бы вольфрам из +6 в +5/+4 перевести
с молибденом должно быть проще
ну а тогда в растворе железо определять стандартными методами спектрофотометрии с одним из множества лигандов для этого придуманных;
а молибден или вольфрам возможно опять окислить до +6 и через образование с фосфатом синих окрашенных растворов по Fiske-Subbarow
с первого заходу не получится, методики читать надо
это так-общий план действий
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник

Zaly
Сообщения: 5
Зарегистрирован: Вс ноя 10, 2013 5:24 pm

Re: Определение железо (III) и вольфрам

Сообщение Zaly » Сб ноя 16, 2013 5:23 pm

Синтезированные вольфрамат и молибдат железа (III), я промыла водой и отфильтровала, сульфат натрия проверила на SO4 2- ион, добавив нитрат бария. Синтезированные вещества чистые! Мне нужны неорганические соединения для идентификации......
Последний раз редактировалось Zaly Чт ноя 28, 2013 4:49 pm, всего редактировалось 1 раз.

Zaly
Сообщения: 5
Зарегистрирован: Вс ноя 10, 2013 5:24 pm

Re: Определение железо (III) и вольфрам

Сообщение Zaly » Сб ноя 16, 2013 5:26 pm

С вольфрамом есть один вариант: спеканием вольфрамата железа (III) с содой, теоретически там должен образоваться оксид железа (III)..... Дальше думаю что делать... С молибдатом вообще без понятий.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Определение железо (III) и вольфрам

Сообщение amik » Вс ноя 17, 2013 11:04 am

C молибдатом аналогично будет при спекании с содой.
Можно также сплавлять с NaOH с последующим отделением нерастворимого оксида железа.
Есть варианты сплавления с пиросульфатом K2S2O7, еще можно много чего придумать :)
Посмотрите книги "Аналитическая химия вольфрама" и "Аналитическая химия молибдена", приемы разложения, отделения и анализа подобного типа соединений в них достаточно подробно расписаны.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Лечащий Врач
Сообщения: 382
Зарегистрирован: Вс окт 26, 2003 2:09 pm
Контактная информация:

Re: Определение железо (III) и вольфрам

Сообщение Лечащий Врач » Вс ноя 17, 2013 5:14 pm

Если вам нужно для курсовой или еще чего в таком духе именно показать, как вы хорошо идентифицируете, то мокрая химия вам поможет. Если вам нужно этот продут дальше в реакциях использовать, и быть уверенной в чистоте, попробуйте дойти до центра коллективного пользования "Рентгеновская диагностика материалов" в вашем же КБГУ, и снять рентгеновскую дифрактограмму для вашего продукта. У вас есть ДРОН-6, отличный прибор для такой задачи, и рентгенофлуресцентный спектрометр там же.

http://www.rusnanonet.ru/nns/17035/equip/?page=18503

Zaly
Сообщения: 5
Зарегистрирован: Вс ноя 10, 2013 5:24 pm

Re: Определение железо (III) и вольфрам

Сообщение Zaly » Чт ноя 28, 2013 4:41 pm

amik, спасибо

Zaly
Сообщения: 5
Зарегистрирован: Вс ноя 10, 2013 5:24 pm

Re: Определение железо (III) и вольфрам

Сообщение Zaly » Чт ноя 28, 2013 4:46 pm

Лечащий врач, я уже отдала, жду результатов. Но параллельно делаю сама химический анализ, чтобы сравнить результаты, удостовериться, что у меня результаты достоверны, да и для магистерской диссертации нужны оба результата. Спасибо!

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 26 гостей