прошу помощи по оф хроматографии

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
денис705678433
Сообщения: 16
Зарегистрирован: Сб ноя 09, 2013 7:56 pm

прошу помощи по оф хроматографии

Сообщение денис705678433 » Сб ноя 09, 2013 8:08 pm

Здравствуйте! Прошу помочь в следующем вопросе:
Пример: Rf = 0, так ведут себя высоко полярные вещества (ионные жидкости, амины) на силикагеле; или неполярные вещества на сорбентах с обращенной фазой.
Пример: Rf = 1, так ведут себя неполярные вещества на силикагеле; или высоко полярные вещества (ионные жидкости, амины) на сорбентах с обращенной фазой. материал одного источника.

Наименее полярные органические соединения — углеводороды, их галогензамещенные производные, а также кислородсодержащие соединения с большими алифатическими радикалами, как правило, хорошо растворимы в гексане. Вещества этой группы довольно слабо удерживаются силикагелем, и для их хроматографии потребовались бы очень малополярные подвижные фазы. Однако силикагель медленно уравновешивается такими растворителями, и получить достаточно стабильные величины удерживания непросто. Потому для сорбатов этого типа можно рекомендовать обращенно-фазовую хроматографию. В качестве подвижной фазы необходимо брать растворы, содержащие 0—30% воды в ацетонитриле или метаноле, а для наименее полярных сорбатов (например, триглицериды, высшие полиядерные ароматические углеводороды) — смеси ацетонитрила с хлороформом либо хлористым метиленом. материал другого источника.

неполярные вещества имеют Rf = 0 на сорбентах с обращенной фазой. как я понимаю выгонять вещество нужно полярными растворителями вследствии сродства по неполярности неподвижной фазы и вещества. почему же тогда наименее полярные сорбаты прогоняют менее полярной смесью растворителей хотя по логике должно быть наоборот?? спасибо за ответ!!

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13067
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: прошу помощи по оф хроматографии

Сообщение Гесс » Сб ноя 09, 2013 9:07 pm

денис705678433 писал(а):Здравствуйте! Прошу помочь в следующем вопросе:
[выкинуто введение]

неполярные вещества имеют Rf = 0 на сорбентах с обращенной фазой. как я понимаю выгонять вещество нужно полярными растворителями вследствии сродства по неполярности неподвижной фазы и вещества. почему же тогда наименее полярные сорбаты прогоняют менее полярной смесью растворителей хотя по логике должно быть наоборот?? спасибо за ответ!!
Переформулируйте вопрос. Что у вас за вещество?

Аватара пользователя
Deminolog
Сообщения: 1711
Зарегистрирован: Пт ноя 12, 2010 7:23 pm

Re: прошу помощи по оф хроматографии

Сообщение Deminolog » Сб ноя 09, 2013 9:13 pm

Поддерживаю... Давайте обсудим конкретный случай, а не сферического коня в вакууме :)
В некоторые головы мысли приходят умирать...
Здравствуйте, мои любимые, до боли знакомые грабли... Давно я на вас не наступал...

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15138
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: прошу помощи по оф хроматографии

Сообщение Любитель_Манниха » Сб ноя 09, 2013 11:36 pm

И забудьте всё, чему Вас учили в школе на общем практикуме :lol:

У Вас учебный вопрос, производственная задача или для осмысления? :)
"Выгонять вещество" можно и царской водкой :lol: вопрос в степени очистки :mrgreen:
Или Вам тупо смыть с колонки, не важно какой чистоты?

В реальности "что за чем идёт" зачастую нельзя сказать, глядя на формулы веществ и говоря- вооооот, тут вот много полярных групп, значит оно первым/последним пойдёт. Плюс могут быть фокусы, когда на ТСХ один порядок выхода веществ, а на колонке - другой, ну а то, что
элюент, с которым смесь хорошо делится на ТСХ не равен таковому элюенту для колонки - это как пить дать.
На обращённой фазе, если используются водные элюенты, вклад будет вносить также растворимость в присутствии воды (хотя на прямой фазе
наверное тоже есть что-то такое, но часто видел (читал на кемпорте), что наоборот - вещество в элюенте нерастворимо/плохо растворимо, но тем не менее по колонке движется).

PS: вообще была уже куча тем по хроматографии, в основном в органическом подфоруме, поищите.
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13067
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: прошу помощи по оф хроматографии

Сообщение Гесс » Вс ноя 10, 2013 12:04 am

Любитель_Манниха писал(а): вклад будет вносить также растворимость в присутствии воды (хотя на прямой фазе наверное тоже есть что-то такое, но часто видел (читал на кемпорте), что наоборот - вещество в элюенте нерастворимо/плохо растворимо, но тем не менее по колонке движется).
Это оффтоп, но пока ТС не пришел...
Вещество может быть настолько нерсатворимо что сыпаться из элюента едва попадая в приемную пеницилинку.
А из других хохм, мне рассказывали про пару кажется изомеров, которые нифига не делились на колонке несмотря на все ухищрения, а потом пеницилинка с раствором взяла и высохла. Оставив на стенках осадок. Причем посреди пеницилинки проходила линия по которой было явно заметно что кристаллы разные. Короче с применением оочень уравновешенной студентки и тонкого шпателя был получен один изомер в чистом и второй в почтичистом виде. Такой себе гибрид хроматогрфии и кристаллизации. Обе истории по прямой фазе.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: прошу помощи по оф хроматографии

Сообщение avor » Вс ноя 10, 2013 9:33 am

--- неполярные вещества имеют Rf = 0 на сорбентах с обращенной фазой. как я понимаю выгонять вещество нужно полярными растворителями вследствии сродства по неполярности неподвижной фазы и вещества. почему же тогда наименее полярные сорбаты прогоняют менее полярной смесью растворителей хотя по логике должно быть наоборот?? спасибо за ответ!!

НЕПРАВИЛЬНОЕ рассуждение, что бы подять с неполярной(обратной) фазы неполярное вещество, нужен именно неполярный растворитель, а полярный малоперспективен , разве что в нем пойдут химические реакции, превращающие неполярное в-во в полярное.

денис705678433
Сообщения: 16
Зарегистрирован: Сб ноя 09, 2013 7:56 pm

Re: прошу помощи по оф хроматографии

Сообщение денис705678433 » Вс ноя 10, 2013 11:25 am

спасибо всем за ответы. это не конкретный случай, решил просветиться так сказать в области оф хром-фии)) именно вопрос был основан на не понимании того, почему в оф хром-фии: в качестве подвижной фазы необходимо брать растворы, содержащие 0—30% воды в ацетонитриле или метаноле, А ДЛЯ НАИМЕНЕЕ ПОЛЯРНЫХ СОРБАТОВ (например, триглицериды, высшие полиядерные ароматические углеводороды) — смеси ацетонитрила с хлороформом либо хлористым метиленом т.е. МЕНЕЕ ПОЛЯРНАЯ комбинация раст-лей вто время как- Rf = O, так ведут себя высоко полярные вещества (ионные жидкости, амины) на силикагеле; или НЕПОЛЯРНЫЕ ВЕЩЕСТВА на сорбентах с обращенной фазой. И казалось бы нужно использовать ПОЛЯРНЫЙ растворитель чтобы согнать с линии старта вещество.

AVOR- Ваш ответ прояснил ситуацию. И еще раз всех благодарю

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13067
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: прошу помощи по оф хроматографии

Сообщение Гесс » Вс ноя 10, 2013 11:53 am

Да прекратите ж делать бесконечные предложения с перетеканием мысли!
Для ОФ - по неполярной фазе неполярные вещества гонят неполярным растворителем
полярные вещества гонят полярным растворителем

Ну это собственно очень приближеннное рассуждение ибо в хроматографии обычно цель не вымыть вещество из колонки а отделить его от другого, причем разделение "очень полярное от очень неполярного" встает редко.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 22 гостя