Нужна методика определения методом ВЭЖХ

[serg117]

Нужна методика определения на пурины и пирмидины методом ВЭЖХ.
Желательно чтобы в состав элюента не входили нелетучие неорганические соли! Заранее благодарен!

[StYV]

Без использования буфера здесь не обойтись, берите на основе ацетата аммония. Колонка с обращенной фазой. Для более конкретных рекомендаций необходимо знать, что будете анализировать и в какой матрице. А вообще-то статей по этому поводу масса.
С уважением StYV.

[Сержл]

Ну тут посмотрите, для примера, и ссылки

Код: Выделить всё

www.canavan.org/media/Clinical Biochemistry.pdf

Код: Выделить всё

www.lpi.usra.edu/meetings/lpsc2004/pdf/1022.pdf

http://www.fao.org/docrep/W5781E/w5781e09.htm

Код: Выделить всё

astrobiology.berkeley.edu/PDFs_articles/Glavin_Analchem2002.pdf 

Код: Выделить всё

www.fasebj.org/cgi/reprint/17/10/1328.pdf

[Arlyn]

Вопрос задан непрофессионально.

При таком уровне знаний, даже самое подробное описание методики не принесет никаких положительных результатов.

Уважемый, serg117, почитайте для начала основы хроматографии, а потом уже пробуйте что-то анализировать - пробор целее будет.

[knoxchem]

Коллегу, видимо, интересует препаративное выделение. Именно поэтому нежелательно присутствие неорганических солей. Хочется отогнать элюент и получить целевое соединение. Могу заметить, что экстракция в лабораторной практике – не такой уж трудоёмкий процесс, по крайней мере, по сравнению с синтезом. Так что, ничего страшного, если вам придётся выделять ваше соединение экстракцией с последующей отгонкой растворителя. Кстати, ваши вещества часто выделяют осаждением в виде солей.

Теперь вернёмся к хроматографии с легко отгоняемыми элюентами. Такое возможно. Вариант хроматографии называется HILIC. Используются полярные неподвижные фазы, например, привитые амины. В качестве элюентов используются смеси на основе метанола, ацетонитрила с небольшими добавками воды и какого-то летучего основания, допустим, триэтиламина или этилендиамина. Можно попробовать поделить на силикагеле, используя смесь гексана с каким-нибудь полярным модификатором: ацетонитрил, этанол, изопропанол, этилацетат, дихлорметан, подщелочённую 1 – 5% триэтиламина или этилендиамина.

По-поводу поста коллеги Арлин. Её критика вполне справедлива. Вы просто поленились провести предварительный поиск, решив, что кто-то должен делать вашу работу за вас. Печально...

[utriv]

Черт его знает, пишут, сиди "гадай по звездам". Молекулы хотя бы точно называли, а то ... Может это не препаратив, а LC-MC. А вообще грамотный совет насчет HILIC, если для LC-MC - используйте его. Сорбенты Sil, Sil NH2, для вашей задачи, можно было бы использовать аминофазу и МеСN:H2O 70-90:30-10, только вот сорбент не протянет долго при таких условиях (аминофазы вообще долго не живут), поэтому можно использовать Sil c МеСN : 0.1М-0.05 AcOHaq. или/и XmM DEA or TEA aq.. Литература по этому поводу есть, посмотрите и найдете. А вообще можно и в других хроматографических режимах попробывать. Литературу копните.

з.ы.: MeCN ограниченно растворим в н-гексане!(мало ли кого на эксперименты потянет)

[StYV]

з.ы.: MeCN ограниченно растворим в н-гексане!(мало ли кого на эксперименты потянет)

Это точно, лет этак 20 назад с удивлением увидел сей результат. А вот пару недель назад пытался смешать диглим с гептаном, циклогесаном, так вот он не смешиваеться с ними, а только немного растворяется. В общем глядя на формулу можно сильно ошибиться по поводу взаимного смешения.
С уважением StYV.