помощь начинающему МС-скописту

[EvgeniyChup]

Добрый день форумчане, значит есть ионная ловушка Брукер Amazon, хотели записать спектры стандартов стероидов (гидрокортизона) инжектируем шприцевым насосом (непрерывный поток); но обнаружилось следующее:
1. При подаче чистого растворителя (вода : ацетонитрил 8:2), устойчиво появляется сигнал 301 массы и еще куча довесков интенсивность на уровне 10 в 7.
2. промывка небулайзера и иглы ситуацию не исправила
3. Думаем почистить источник
4. провели диагностику, источник диагностику не прошел по причине высокого значения (вне допустимого диапазона) "end plate current" (анодный ток на "конце").
Прошу совета:
- причина симптома,
-способы устранения
(В сервис запрос отправил жду ответа).

[Дмитрий Подкопаев]

1. При подаче чистого растворителя (вода : ацетонитрил 8:2), устойчиво появляется сигнал 301 массы и еще куча довесков интенсивность на уровне 10 в 7.
2. промывка небулайзера и иглы ситуацию не исправила

Возможно вода и ацетонитрил не такие чистые как хотелось бы. Попробуйте соотношения 90/10 и 10/90 если картина изменится - значит скорее всего грязь в растворителях. Также возможно, что фаза ACCN/H2O 8:2 хорошо смывает грязюку с чего-то, т.к. ацетонитрила много. В принципе если будете работать в SIM и 301 ион у вас не будет в ваших аналитах, то это не проблема.

[shoker]

устойчиво появляется сигнал 301 массы и еще куча довесков интенсивность на уровне 10 в 7

Дайте угадаю: довески - это 279, 391, 413, 419, 441?
Ваш 391 - это дибутилфталат+Na(+), компонент пластификатора для полимеров. А вышеперечисленные - это диизооктилфталат с протоном и натрием и в таком же виде динонилфталат. Все они - бич масс-спектрометристов. Они могут взяться прежде всего из ацетонитрила, особенно если тот не LC-MS качества или контактировал с каким-либо пластиком (канистрой, например). В этом случае выход в очистке ацетонитрила (перегонкой над CaH2) или его заменой более качественным, если конечно есть возможность. Другой источник этих примесей - пластиковые капилляры подводящей магистрали, которые эти фталаты замечательно адсорбируют. После того, как убедитесь, что ацетонитрил чистый, промойте их как следует (лучше несколькими растворителями). End plate current может быть высоким из-за этих примесей.

*Кстати, а вода у Вас какого качества?

[Deminolog]

Вот на воду я бы тоже посмотрел... Ацетонитрил все же упаковывают с тефлоновыми мембранами, да и в стекле хранят, а вот водичка - да, оттуда же и натриевые аддукты...

[shoker]

Я замечал, что многие сейчас пользуют ацетонитрил HPLC-Grade. Для стареньких и не очень чувствительных приборчиков он вроде бы даже ничего, а вот для более новых - раз на раз не приходится. Всё-таки HPLC - это не LC-MS качество, уровень сигналов примесей различается примерно на порядок

[Upstream]

Боюсь, что дело не в растворителях, а в пластиковых пробирках, в которых готовятся образцы.
В помощь начинающим прилагаю таблицы артефактных масс.

[Deminolog]

ну как сказать... Я юзаю супер градиент грейд. Это уже неплохо для прибора. Большой разницы с LC-MS, откровенно говоря, не заметил. И это не только мои наблюдения. И это Биосольв. Однако работа на Мерковском ВЭЖХ-грейде была ужасна, там шума много было. Криохром - вообще молчу... Кто-нибудь, расскажите им, что бутылки надо от ПАВов отмывать...
Коллега Upstream, разрешите предложить более полную версию такой таблицы (по-моему, она полнее). Давно юзаю, а тут как-то не выкладывал, не возникало необходимости...
Насчет пластика - пластик пластику рознь. У меня есть пластиковые виалы, с них фталаты особо не прут, но для жесткой органики, конечно, их брать нельзя. По моему опыту чаще всего источником фталатов становятся ПЭТ бутыли 5 л, в которых многие воду хранят...

[EvgeniyChup]

устойчиво появляется сигнал 301 массы и еще куча довесков интенсивность на уровне 10 в 7

Дайте угадаю: довески - это 279, 391, 413, 419, 441?
Ваш 391 - это дибутилфталат+Na(+), компонент пластификатора для полимеров. А вышеперечисленные - это диизооктилфталат с протоном и натрием и в таком же виде динонилфталат. Все они - бич масс-спектрометристов. Они могут взяться прежде всего из ацетонитрила, особенно если тот не LC-MS качества или контактировал с каким-либо пластиком (канистрой, например). В этом случае выход в очистке ацетонитрила (перегонкой над CaH2) или его заменой более качественным, если конечно есть возможность. Другой источник этих примесей - пластиковые капилляры подводящей магистрали, которые эти фталаты замечательно адсорбируют. После того, как убедитесь, что ацетонитрил чистый, промойте их как следует (лучше несколькими растворителями). End plate current может быть высоким из-за этих примесей.

*Кстати, а вода у Вас какого качества?

Коллеги, было много дел всем спасибо, коллега Shoker да все так и есть, правда я уже успел найти таблицы контаминирующих ионов; похоже это фталаты, я сделал следующие:
1. Промыл нибулайзер и заменил капилляр. 2. взял другой шприц для ввода, общем ситуация улучшилась, на смеси чистых воды и ацетонитрила общий ионный ток на уровне 120-150.
2. и самое главное записали стандарт гидрокортизона идеальный пик на 363, поиск по библиотеке его показал.

P.S. Dimenolog тоже спасибо что подключились,на турбике нашего МАЛДИ -ТОФ таки сгорел источник питания, заменили его другим, ТОФ работает.

[Deminolog]

Удивительно... Ну, источник - не сама турбина, хотя тоже удовольствие дорогое...

[EvgeniyChup]

Цена вопроса составила 6500 рублей

[Deminolog]

Всего? Вам крупно повезло

[EvgeniyChup]

Блок питания нашего турбика внешне очень похож на блок питания от ноута, поэтому мы взяли лабораторный источник, настроили нужные силу тока и напряжение, на вход припаяли разъем для штекера (опять таки стандартный как на компах), выход припаяли к плате с пинами, подключили к турбику; включили прибор вакуум набрали, вот теперь будем проводить диагностику.

[Deminolog]

Если турбина завелась, без фейла, то все должно быть хорошо, по идее. Просто я смотрю на свои приборы и турбины к ним - там, боюсь, такой номер не прокатит...

[dan14444]

Если знать параметры питалова - то куда он денется?

[Deminolog]

А еще ж надо знать, что на колодке подключения за что отвечает... На свои приборы я схемы не выбил, увы... Плюс ко всему, у меня, по-моему, кроме БП колодка идет через плату, т.е. если бы горело - было бы намного неприятнее...