Вопросы по методике валидации

[nimefast2012]

Здравствуйте!
Читал один документ по валидации. Возникли пару вопросов. Как можно перевести или хотя бы как понимать следующие два предложения:
Determined the Precision of test method by spiking into test preparation with Impurities solution to get 0.5% v/v of Impurity A, 0.5 % v/v of Impurity B, 0.5 % v/v of Impurity C and 0.5 % v/v of Impurity D in A capsules (0.5 mg/mL of A) and tested through the complete analytical procedure from sample preparation to final result.
Determined the limit of quantification (LOQ) of A and its impurities by the analysis of samples with known concentrations of analyte by established the concentration, which will give a concentration of about 3.3 times of LOD with an RSD of Less than 10.0 % for peak area, with acceptable precision and accuracy at LOQ level.
Очень нужна помощь! Заранее благодарен за ответы!

[Deminolog]

Ну, я бы, наверное, понял бы так:
Определить точность метода путем добавления загрязнителей таким образом, чтобы получить 0,5% (v:v - объемные соотношения) загрязнителя А, 0,5% загрязнителя Б, 0,5% загр. С и 0,5% загр. Д в капсулах А (концентрация вещества А - 0,5 мг/мл) и провести тестирование с использованием вашей аналитической процедуры (методики) от пробоподготовки и до выдачи конечного результата.
По поводу второго абзаца есть определенные сомнения, но я понял так:
Определить предел обнаружения (LOQ) вещества А и загрязнителей путем анализа образцов с известными концентрациями аналита, которые соответствуют примерно концентрации 3.3*предел детектирования (LOD). При этом, стандартное отклонение по площади пика должно быть менее 10%, а значения точности и надежности должны быть приемлемы для предела обнаружения.

[nimefast2012]

Ну, я бы, наверное, понял бы так:
Определить точность метода путем добавления загрязнителей таким образом, чтобы получить 0,5% (v:v - объемные соотношения) загрязнителя А, 0,5% загрязнителя Б, 0,5% загр. С и 0,5% загр. Д в капсулах А (концентрация вещества А - 0,5 мг/мл) и провести тестирование с использованием вашей аналитической процедуры (методики) от пробоподготовки и до выдачи конечного результата.
По поводу второго абзаца есть определенные сомнения, но я понял так:
Определить предел обнаружения (LOQ) вещества А и загрязнителей путем анализа образцов с известными концентрациями аналита, которые соответствуют примерно концентрации 3.3*предел детектирования (LOD). При этом, стандартное отклонение по площади пика должно быть менее 10%, а значения точности и надежности должны быть приемлемы для предела обнаружения.

Спасибо за ответ . Но насчет первого предложения вопрос остался. К чему добавляют раствор примесей? Просто я понимал эту фразу где-то так : Для определения параметра Точность для методики испытания, были подготовлены модельные смеси, путем прибавления к исследуемому образцу растворов примесей таким образом, чтобы получить 0.5 % о/о Примеси A, 0.5 % о/о Примеси B, 0.5% о/о примеси C1(E) и 0.5% о/о примеси C2(Z) для капсул Леналидомида (концентрация Леналидомида 0.5 мг/мл) и .....
Да и ещё. При исследовани робастности методики для ВЭЖХ как можно понять фразу:
1)Filter compatibility (совместимость фильтрования?)
2)variation of Sample Temperature (изменения в температуре пробы? с учетом того, что отдельно идет испытания для температуры колонки).
Ну и последнее:
3) и при исследовании специфичности:
Samples were prepared in triplicate by taking the placebo equivalent to about the weight in portion of test preparation as per the test method and injected into the HPLC system.
Понимаю так: Было приготовлено по 3 пробы, путем взятия эквивалентного, относительно массы в испытуемой пробе количества плацебо...
Просто на хроматограмме есть пик для активного вещества, а для плацебо такого быть не должно. Что к чему?
Вроде как все пока . Заранее благодарен за помощь.

[Deminolog]

Вестимо, добавляют к аналиту. Таким образом Вы сможете убить нескольких зайцев сразу. Например, такой заяц: насколько Ваша система эффективна и позволяет разделить аналит от примеси
По поводу совместимости фильтрования стоит понимать так, на мой взгляд: можно ли полученные образцы фильтровать? Для некоторых веществ это недопустимо, либо надо указывать конкретный фильтр.
2) Температура пробы: ряд веществ можно хранить при комнатной температуре или же вообще надо охлаждать. Иначе будут деградировать. Я так понимаю, об этом речь и идет.
3) А тут, вероятно, стоит понимать так: системных пиков быть не должно и не должно быть пиков при анализе холостых образцов. Представьте, Вы вкалываете холостую, там пика быть не должно, а тут оп! И пик полез. Первый же вопрос: WTF?! А все потому что надо было проверить свою систему на холостых образцах.
По-крайней мере, я понимаю это так Могу ошибаться, ессно, ибо не работаю в этом направлении, исхожу из текста и здравого смысла