Титрация аминов

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Титрация аминов

Сообщение kika » Пн июн 20, 2011 3:37 pm

Какие-то осложнения, безусловно, имеются, а так сомнений нет, сырье титруется
двумя скачками - первый при pH 9,5, второй при 5,3.

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Титрация аминов

Сообщение Polychemist » Пн июн 20, 2011 4:50 pm

А может пора кончать говорить загадками и нормально расписать формулы того, что титруем? Или боимся, что украдут идеи? Смесь честных первичного и вторичного амина в воде не раститруются. Если диамин - да, очень возможны два перегиба.

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Титрация аминов

Сообщение chemist » Пн июн 20, 2011 6:54 pm

kika писал(а):кривые титрации пока не расчитывала в Ексцелле, вот пока не научилась... :-(
С карандашом как-то увереннее себя чувствую. :-)
Бедный Ваш шеф, у него-то, небось, карандаши все затупились, да и пальцы корявыя не гламурные, и не получается повторить за Вами :school:
Тут можно скачать программу titr для обсчета кривых титрования, инструкция от разработчика:

Код: Выделить всё

Установки программа не требует и начинает работать сразу после копирования и запуска. Программа работает под ОС Windows. Для начала работы следует в меню "Настройка-Параметры титрования" выбрать в каких координатах будет строится график: ЭДС (потенциал), pH или pX. Можно ввести строку комментария, например номер пробы. Если Вы будете вводить значения точек вручную, параметры связанные с прибором настраивать не требуется.
Затем в "Титрование - Ввод точек" следует вручную или при помощи прибора ввести требуемую кривую. После ввода всех точек нажать "Расчет". Из появившегося окна можно копировать данные в другие программы, в частности в Excel. Для удобства переноса рекомендую настроить разделитель целой и дробной части в "Вид-Дробная часть числа". 
Для изменения параметров интерполяции (например, при появлении лишних точек эквивалентности) следует зайти в "Настройка-Обработка кривой". Сохраняемые файлы состоят из двух частей. Текстовая часть предназначена для просмотра результатов, распечатки и переноса в другие приложения. Двоичные данные содержат информацию для программы, их лучше не изменять.
I D E A = A u

kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Титрация аминов

Сообщение kika » Вт июн 21, 2011 10:28 am

Polychemist писал(а):А может пора кончать говорить загадками и нормально расписать формулы того, что титруем? Или боимся, что украдут идеи? Смесь честных первичного и вторичного амина в воде не раститруются. Если диамин - да, очень возможны два перегиба.
Извините, Polychemist, за некорректность - действительно, некрасиво говорить загадками
и не расписывать формулы. Но идея не моя и мне не положено решать, можно ли с ней делиться.
Поэтому... как это делается? Встают из-за стола? :-) Вот-вот, мой случай, встаю, а идея в сжатом кулаке. :-)
А так да, Вы правы, это диамин.
По большому счету, на свой поставленный вопрос получила исчерпывающий ответ с
многочисленными комментариями, поэтому очень благодарна всем за это, и Вам не в последнюю очередь.
chemist писал(а):Бедный Ваш шеф, у него-то, небось, карандаши все затупились, да и пальцы корявыя не гламурные, и не получается повторить за Вами :school:
Бедный шеф?! Он очень благородный -
комбинацию "пальцы-карандаш-титрация" широким жестом "дарит" другим. Изображение
chemist! Огромное спасибо за программу и подробную инструкцию!
Буду учиться комбинировать ... без карандаша. :-)

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Титрация аминов

Сообщение chemist » Вт июн 21, 2011 11:04 am

kika писал(а):Он очень благородный -
комбинацию "пальцы-карандаш-титрация" широким жестом "дарит" другим. [img]
Буду учиться комбинировать ... без карандаша. :-)
Так Ваш шеф - сам великий комбинатор Остап Ибрагимович Бендер? :shock: . А Вы, значит, его ученица, вместе комбинируете :lol:
Когда с программой разберетесь, расскажите нам, пожалуйста как и что, только без махинаций комбинаций, ОК? :D
I D E A = A u

kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Титрация аминов

Сообщение kika » Вт июн 21, 2011 1:15 pm

chemist писал(а):Так Ваш шеф - сам великий комбинатор Остап Ибрагимович Бендер? :shock: . А Вы, значит, его ученица, вместе комбинируете :lol:
Когда с программой разберетесь, расскажите нам, пожалуйста как и что, только без махинаций комбинаций, ОК? :D
Приятно помечтать быть Вашей ученицей и комбинировать ... по инструкции. Изображение
Для начала постараюсь не обмануть Ваши ожидания и с программой разобраться.
Если успешно разберусь, то кривую диамина покажу, а если не разберусь в программе,
то значит, ... значит, ... инструкция подвела. Изображение
Еще раз, огромное спасибо!

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Титрация аминов

Сообщение Polychemist » Ср июн 22, 2011 3:05 am

Для лучшего понимания, как титруются диамины можно побаловаться тут:

Код: Выделить всё

http://archemcalc.com/sparc/
.

kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Титрация аминов

Сообщение kika » Ср июн 22, 2011 1:10 pm

Спасибо большое!
Из меня так можно и ... "Мисс титрацию" слепить! ;-)

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Титрация аминов

Сообщение chemist » Ср июн 22, 2011 3:40 pm

kika писал(а):Из меня так можно и ... "Мисс титрацию" слепить! ;-)
Так вот почему Вы термин "титрование" заменили на "титрацию" - всё подиумы в голове, надо, чтобы звучало соответственно :hmr:
Ну ладно у некоторых женщин кишат комплексы извращенца Фрейда (он их выудил из головы своей племянницы, когда охмурял), но вот когда мужики делают такие окончания в русских словах, то это-то как объяснить? :dontknow:
kika писал(а):а если не разберусь в программе,
то значит, ... значит, ... инструкция подвела.
Или "титрация" :lol:
I D E A = A u

kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Титрация аминов

Сообщение kika » Чт июн 23, 2011 8:27 am

Все подсмеиваетесь, chemist? Ну.ну! :-)
Будьте рады, что не живете в моей деревеньке, где "черствый" хлеб
означает "свежий", а "подводник" означает "шулер".
Так что "титрация" и "титрирование" - это я почти в ... семерку попала. Изображение
А так - спасибо за урок по теме "окончания" в русском языке и в ... титрИРОВАНИИ. Изображение

Iskander
Сообщения: 3152
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Re: Титрация аминов

Сообщение Iskander » Пт июн 24, 2011 9:02 am

А если на фотометре с ТНБС (тринитробензолсульфокислота)?
Чувствительность - в БАСФовском триэтиламине высшей очистки спокойно определяются примеси вторичных и первичных аминов.
Вот только как оно себя с диамином поведёт, не знаю. Проверять надо.

kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Титрация аминов

Сообщение kika » Пт июн 24, 2011 10:59 am

Спасибо большое, Iskander!
Пока очень помогла программа от chemist, которому не меньшее спасибо!
Правда, работать программа стала после помощи еще одного форумчанина,
разбирающегося не только в химии, но и в exe-файлах (были проблемы с кодировкой).
Результат титрации амина-продукта прилагаю, причем с карандашем вышло 9,05 мл
(результат занижен, т.е. по программе - намного точнее).
Еще немного и дорасту до ... королевы бензо-титро... (окончание не дописываю, чтобы
chemist не сердился Изображение) :-)
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Титрация аминов

Сообщение chemist » Пт июн 24, 2011 12:32 pm

Вот видите, наука начинается там, где начинается измерение ©, теперь шеф будет больше смотреть на монитор, а не на палец, робко ищущий точку перегиба :lol:
А можно картинку (копию экрана)? Цифры, небось, шефу не так любы, как внешний вид элегантной кривой :D

Я не сержусь, а говорю, что термин "титрация" не имеет отношения к русскому языку, т.к. есть легальный термин "титрование".
I D E A = A u

kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Титрация аминов

Сообщение kika » Пт июн 24, 2011 12:53 pm

Поправлю Вас, chemist, шеф теперь будет не больше смотреть, а больше говорить
на собрании, какие мы умные-разумные, что кривые можем по программе строить. Изображение
Еще раз, огромное спасибо!
Как копию экрана? У меня после "Calculation" такая картинка
получилась плюс информация о точке перегиба pH и мл.
Потом и кривую диамина покажу, если удачно до финиша доберусь. :-)

Да... А мне так слово "титрация" нравится, а оказывается - нелегальное. :-( :-)
Ну что ж - буду заново учиться... :-)

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Титрация аминов

Сообщение amik » Пт июн 24, 2011 1:18 pm

C вами весело :) Коллеги, понятно же , что термин "титрация" происходит с искажением от английского слова "titration" и часто присутствует в дурно переведенных методиках.
По-русски это называется "титрование" и никак иначе. Давайте, при желании, продолжим лингвистический аспект анализа в курилке :wink:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Титрация аминов

Сообщение kika » Пт июн 24, 2011 1:37 pm

Спасибо, amik! Продолжать, конечно, по поводу слова "титрование" не стоит.
А со своей "дурно переведенной методикой" я проведу сегодня воспитательную работу
и "испорчу" ей все выходные. :-)

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 17 гостей