Как определить соединение?

[kika]

Вы же химик или где? Непосредственный исполнитель или как? :wink

СУрьезные вопросы!
Отвечать быстро или можно подумать до завтра?
На второй отвечу. У меня роль исполнителя, но без начальника, т.е корабль без капитана, зато
есть маяк, который два раза в неделю светит. И есть очень работящий матрос.
И вот мы плывем с Божьей помощью и с помощью форума, думаю, в правильном направлении.
Еще смесь поделить и можно пировать.

[ Post made via Android ]

[maks]

1гр стоит 82 евро в Сигме

можно плавить совместно ваше вещество с сигмовским, некогда Ivan110 мне объяснял что так можно определять чистоту , мне метод незнаком
но наверное многие коллеги знают
можно наверное Ваш препарат кинуть в триэтиламин и добавить какой нибудь хлоросилан подлиннее , тогда ИМХО силильный эфир
растворяться в органике будет лучше , стакинг уменьшится , и ЯМР в чем нибудь померяется

[Гесс]

качественно - можно, но количественно по температурной депрессии я слабо представляю как.

[kika]

1гр стоит 82 евро в Сигме
можно плавить совместно ваше вещество с сигмовским, некогда Ivan110 мне объяснял что так можно определять чистоту ,...

maks, спасибо большое за идею!
Похожую цифру называли в аналитике и сравнивали с 66 евро - столько стоит анализ на NMR.
Результатом сравнения у них была улыбка, а их улыбка - для меня загадка.
В общем, "все, что мог, я уже совершил", отнесли им наш образец, по всем расчетам его
чистота 98,5%. Сказали, где оное может растворяться. Будем ждать, когда для нас
засветит зеленый свет.

[Deminolog]

Почему же? Шимадзу с отличной защитой от идиота А вот Термо... Отличные приборы, которые до последнего будут пытаться исполнить Ваше желание Например, Вы можете залезть и вручную выставить все напряжения на линзах, без проведения autotune...
Аналитики, кстати, которые работают только на синтетиков - достаточно часто кривят нос там, где не стоило бы. Например, будем честны - даже квалификации ГСО хватило бы для установления параметров удерживания, получения спектра (особенно если это МСД). Другое дело это если мы говорим о чистоте. Чем чище полученный стандарт - тем точнее количественная оценка, если она необходима. Плюс ко всему, почему аналитики просят чистое - за колонки боятся Дорогие они, заразы...
Избаловали Вы своих аналитиков... Приборы должны работать нон-стоп
P.S. Вы ооочень погорячились У нас хватает... Кхм... Кадров Я и сам тот еще кадр

[chemist]

У нас хватает... Кхм... Кадров Я и сам тот еще кадр

Значит у Вас впереди много интересного

...анализ на NMR...
...чистота 98,5%...

ЯМРом определено до десятых % ?

[kika]

...Избаловали Вы своих аналитиков...

Есть немного, что правда, то правда.
Это Вы в корень узрели.

ЯМРом определено до десятых % ?

Да нет же! Это наши расчеты!
Из 100 % высчитали растворимые и увиденные на GC примеси.
На стоимость анализа на NMR они только улыбнулись, видимо, не собираясь его оплачивать.
Своими силами они способны только на HPLC, где температура не может быть больше 60°C.
Так мне все объяснили. Трясти я их не буду.
Пока складываю свой 620-градусовый продукт в мешочек.
Времена меняются, может, завтра эти отходы превратятся в мешочек золота.

[Deminolog]

Температура-то может быть, а нужно ли...
Подробнее, как Вы считали соотношение примесей? Детектор на ГХ какой был? Только не говорите, что это был МСД...
Плюс ко всему, Вы должны были увидеть аналит, а не только примеси. А выше у Вас была проблема с ГХ-МС... Я что-то начинаю путаться...
chemist,
"О, сколько нам открытий чудных
Готовит просвещенья дух,
И опыт, сын ошибок трудных,
И гений, парадоксов друг..."
Зато весело Лишь бы не стало потом очень грустно О_о

[kika]

Температура-то может быть, а нужно ли...
Подробнее, как Вы считали соотношение примесей? Детектор на ГХ какой был? Только не говорите, что это был МСД...
Плюс ко всему, Вы должны были увидеть аналит, а не только примеси. А выше у Вас была проблема с ГХ-МС...

Спасибо за четверостишье! Мне оно тоже очень нравится, как и передача, которым оно начиналось...
Не путайтесь и не переживайте!
Наш аналитик делал так. Образец растворял в ... по-моему в пиридине. У него, конечно же, все не растворилось.
Он ждал, когда осядет нерастворимая часть, а растворимую брал на анализ ГХ.
По времени он знал, что где выходит. Содержание известных примесей нам давал в массовых
процентах. Их сумма не превышала 2.
Ну ведь это лучше, чем ничего!

[ Post made via Android ]

[maks]

а пиридин что потом удалял и определял сколько нерастворилось ? или как ?

[maks]

или известные примеси были как то откалиброваны ?
подозреваю что его работа затраченная все таки гораздо дороже чем 66 евро

[Deminolog]

Я боюсь, что это все делалось даже не нормализацией... И, буду честен, я вообще противник этого подхода по нескольким причинам: нормализация все равно даст погрешность больше, нежели предварительная калибровка по веществу. А в случае МСД мы имеем вообще очень интересную ситуацию: для разных веществ разная величина сечения ионизации, при этом эта разница очень, очень велика. Хотя это для многих детекторов наблюдается. Отклик вещества на детекторе никто не отменял же. Но в случае МСД это особенно явно. Пример: для поверки ГХ-МС используют, как правило, ГХБ и ОФН. Чувствительность по ним - великолепная. По большинству веществ такой чувствительности не добиться (если используется один и тот же режим съемки - сим или скан).
Вот поэтому я и насторожился... Нормализация имеет место быть если отклик вещества и примесей сопоставим, а в идеале - одинаков. В этом случае берется сумма всех площадей пиков (предварительно делается холостой запуск, чтобы убедиться, что нет артефактов), после этого делают примерно так:
(S(аналита)/S(общей))*100% = содержание Вашего аналита.
Если отклики отличаются (особенно существенно), то получается, что сравниваете теплое с мягким...

По-крайней мере, мне так видится этот вопрос...

[chemist]

Сам факт недорастворения аналитического образца - уже лапоть 54-го размера, подбирать к нему фасон каблуков или цвет шнурков бессмысленно.

[StYV]

Действительно - анализировать вещество которое не растворилось? Фигня эта большая. Пробовать надо - растворителей то море. Правда в ВЭЖХ надо помнить эффект сильного растворителя.
С уважением StYV.

[maks]

может быть коллеге ставят задачи, а сами ставящие не слишком сериозно относятся и такое бывает
даже не в самых богатых европах -экономить на образце ЯМР ?

[Deminolog]

Не будьте так категоричны, коллеги Частичная растворимость может быть использована чтобы посмотреть, что растворилось вообще Так, любопытства ради
Уважаемый StYV, позвольте дополнить ваше сообщение...
Я бы еще добавил пункт про смешиваемость растворителей (дабы не создавать пробки и прочих радостей жизни)... В общем, очертите круг из нескольких растворителей, а хроматографисты сами выберут, какой лучше, это их работа.

[kika]

Действительно - анализировать вещество которое не растворилось? Фигня эта большая. Пробовать надо - растворителей то море. Правда в ВЭЖХ надо помнить эффект сильного растворителя.
С уважением StYV.

Наверное, Вы правы, самая настоящая фигня, но как выходить из положения, если хочется,
чтобы у опыта было начало и конец, были какие-то результаты.
Примеси известны, известно, в чем они растворимы, есть на них калибрация.
На 620-ник есть только разговоры и никакого движения. Как узнали его температуру
кипения, находятся в легком шоке. Придется пока принять от них предложение
определять температуру плавления, по которой еще бОльшая фигня с определением
чистоты.

[ Post made via Android ]

[StYV]

В ВЭЖХ наверно работать не на обращенке - все-таки круг растворителей ограничен. Правда была ситуация когда использовал диметилацетамид. Стоит наверно попробовать на силикагеле - там намного больше систем существует да и предварительно можно посмотреть на ТСХ.
С уважением StYV.

[kika]

Спасибо большое!
В аналитике мне подтвердили, что образец должен быть растворен полностью,
причем в высококипящем растворителе типа о-дихлорбензола.
Будем пробовать все доступные растворители.
Спасибо большое всем за идеи и предостережения!