Титрование глюконовой кислоты

[Женщинка]

Повторила обратное титрование с учетом замечаний уважаемого Chemist, в прилож файле кривая.
Точкой эквив считаю 14,5 мл

В реакцию вступили 0,0014 моль солянки и 0,00114 моль глюконата натрия,
щелочи ушло 0,1*14,5/1000=0,00145 моль- на солянку только. Второго перегиба нет, повторила дважды.

[chemist]

В реакцию вступили 0,0014 моль солянки и 0,00114 моль глюконата натрия, щелочи ушло 0,1*14,5/1000=0,00145 моль- на солянку только. Второго перегиба нет, повторила дважды.

А почему реагента (HCl) взяли ТОЧНО столько, сколько иссследуемого вещества? Реагента берут избыток (я писал!) для того, чтобы всё вещество ГАРАНТИРОВАННО было переведено в нужную форму и это должно подтвеждаться чётким скачком реагента! При реакции глюконата с солянкой образуется глюконовая кислота и NaCl, если HCl взят НЕБОЛЬШОЙ недостаток, то часть глюконата не прореагирует и не определится (будет ошибка), если НЕБОЛЬШОЙ избыток, то его скачёк будет маленький или сольётся со скачком определяемого вещества (тоже ошибка) . Вы уверены, что у Вас так не получилось?
Если бы Вы работали в моём подчинении, то сначала бы поругались вусмерть, а потом (если бы решили не увольняться), слушались бы!

[Женщинка]

? 0,00114 моль глюконата натрия*1,23 (23% перевес по молям)=0,0014 моль солянки
Я послушная.

[Женщинка]

Кондуктометрия невозможна, тк в нашей маленькой лабе только бюретки, рНметр, аналитические весы и вязкозиметр,плитка и магнитные мешалки.

[chemist]

? 0,00114 моль глюконата натрия*1,23 (23% перевес по молям)=0,0014 моль солянки
Я послушная.

Ой, простите, это я такой вредный, причём аж трижды

Но, в сегодняшнем файле "Титрование глюконата солянкойОбратное.xls" у Вас изображено ПРЯМОЕ титрование, а не обратное. Результат см. в файле "Титрование глюконата солянкой (прямое).xls", там же замечание - неизвестен ТОЧНЫЙ титр солянки (или она из фиксанала с надпись 0.100 Mol/L? Тогда нормально).
СОВ 123,9% означает (если титрант правильный), что в титруемом образце много щелочных примесей, например, соды (неаккуратность в технологии), так что все претензии к производителю и пусть он выдаст Вам свою методику определения СОВ глюконата Na

Титрование глюконата солянкой (прямое).xls

[chemist]

Кондуктометрия невозможна, тк в нашей маленькой лабе только бюретки, рНметр, аналитические весы и вязкозиметр,плитка и магнитные мешалки.

Главная деталь в лаборатории, это химик

[Женщинка]

Нет, это обратное титрование, я исправила подпись под графиком- простите, все делаю в паузах между основной работой второпях, не успеваю заметить недочеты. В прилож файле верно.
Была взята навеска глюконата 2,501 г/50 мл (0,229М), из этого раствора берем 5 мл, что соответствует (0,00114моль)
К аликвоте прибавили избыток солянки 14 мл 0,1н, что соответствует 0,0014моль
Титруем NaOH 0,1н. Точка эквив 14,5 мл NaOH, что соответствует 0,00145 моль, второго перегиба нет, остается 0,00005 моль на глюконовую кислоту, при том, что внесли 0,00114.
Щелочь и солянка фиксональные, наши рабочие, проверены неоднократно.

Посмотрела ваши замечания по прямому титрованию. В паспорте к глюконату заявлено, что содерж глюконата 99,2%.
Предполагаемые минорные примеси для конечного нашего продукта не важны, а вот проверить содержание глюконата интересно. Значит такое титрование не годится для контроля.
Запрос к поставщику давно сделан и получен отказ. Производитель китайский, и к нам товар поступает через третьи руки в лучшем случае. Вполне возможно, что производитель проверяет спектрофотометрически, мне это не поможет.
Буду пробовать редокс, короче.