Как подтвердить структуру поликонденсированной ароматики?

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Senikma
Сообщения: 22
Зарегистрирован: Вт фев 13, 2007 12:05 am

Сообщение Senikma » Ср фев 14, 2007 8:49 am

я учу их (во избежание эксцессов в дальнейшем) отличать органику от неорганики (МОХ не в счет, там всяко бывает). Каким образом? Берем в-во и бросаем на горячую плитку (~400`C). Если в-во разлагается (чернеее, осмоляется) то органика. Если просто темнеет, то скорей всего неорганика с адсорбированной органикой. Если ничего не происходит то - неорганика.
Так что уважаемый лучше не парьтесь. Выкиньте в ведро/

:D Этот нехитрый прием знают все. И я бы с удовольствием поверил, что это неорганика, если бы в синтезе участвовал хотябы один неорганический реагент и присутствовал хотябы один элемент, не являющийся углеродом, водородом, кислородом. Это не может быть и обычной сажей или графитом, поскольку оно ничереного, а почти белого цвета и таким остается на плитке, то есть не обугливается. Кстати и органика бывает устойчивой до 400 и выше. Скажем фторопласт до 400 живет и ничего. Выбросил бы я его в ведро, да все-таки хочется разобраться.

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9875
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Сообщение Сержл » Ср фев 14, 2007 10:26 am

Становится интересным, новый тефлон, и растворимость ноль и плавкость космическая. Из чего хоть варили? Методика уже дело автора, она тут уже на секретную тянет. На элементник сходить стоит, если у теток глаза будут из орбит вылазить, то нобелевскаяпремия, либо, как говорится, кому-то по енному месту...А шутников у Вас в лабе нет?

Senikma
Сообщения: 22
Зарегистрирован: Вт фев 13, 2007 12:05 am

Сообщение Senikma » Ср фев 14, 2007 10:43 am

Сержл писал(а):Становится интересным, новый тефлон, и растворимость ноль и плавкость космическая. Из чего хоть варили? Методика уже дело автора, она тут уже на секретную тянет. На элементник сходить стоит, если у теток глаза будут из орбит вылазить, то нобелевскаяпремия, либо, как говорится, кому-то по енному месту...А шутников у Вас в лабе нет?
:D Шутников, вроде, нет. Да и в лабе я практически один работаю. Синтез переделывал несколько раз. Воспроизводимость наблюдается. Так, что если кто чего и подмешал, то вполне талантливо :D .
Друзья! Подскажите, все-таки, куда позвонить, что бы снять MALDI? Раз уж больше ничего не остается, кроме этого мудреного метода. Готов оплатить даже посреднические услуги!!! :D Готов и "по енному месту..." получить. Но уж дюже хочется разобраться!

Аватара пользователя
ИСН
Робин Гуд
Сообщения: 8532
Зарегистрирован: Пт окт 10, 2003 5:32 pm
Контактная информация:

Сообщение ИСН » Ср фев 14, 2007 11:11 am

Поликонденсированная ароматика - почти белого цвета? Да это какие-то прям сказки дядюшки Примуса!

Senikma
Сообщения: 22
Зарегистрирован: Вт фев 13, 2007 12:05 am

Сообщение Senikma » Ср фев 14, 2007 11:23 am

ИСН писал(а):Поликонденсированная ароматика - почти белого цвета? Да это какие-то прям сказки дядюшки Примуса!
Согласен. Довольно сомнительное сочетание. Но, химия, знает много парадоксов. Говорят в возможность образования соединений инертных газов тоже никто не верил, пока не получили ксенон фтор два. Это первое, что пришло на ум. Думаю, вы и сами найдете массу подобных не логичных химических примеров. Не знаю как в жизни, а в химии всякое бывает :D

Аватара пользователя
ИСН
Робин Гуд
Сообщения: 8532
Зарегистрирован: Пт окт 10, 2003 5:32 pm
Контактная информация:

Сообщение ИСН » Ср фев 14, 2007 11:42 am

XePtF6 сначала, кажется. Примеров в химии таки да, много. Но в жизни на них ещё больше контрпримеров, когда думаешь - :D опа, неужто открытие? - ан нет, за ним следует закрытие. :cry:
Держите в курсе.

Senikma
Сообщения: 22
Зарегистрирован: Вт фев 13, 2007 12:05 am

Сообщение Senikma » Ср фев 14, 2007 11:49 am

ИСН писал(а):XePtF6 сначала, кажется. Примеров в химии таки да, много. Но в жизни на них ещё больше контрпримеров, когда думаешь - :D опа, неужто открытие? - ан нет, за ним следует закрытие. :cry:
Держите в курсе.

:) Я готов и к закрытию. Но что бы этут тему закрыть, нужен анализ. Поэтому я и обратился на форум, полагая, что одна голова-хорошо, а тысяча - лучше. Увы, но как, я понимаю, реальных предложений ни у кого нет :( Элементник, конечно, сделаю. Но хотелось бы большего. Хотя бы еще что-то. В купе с теми наблюдениями, что у меня есть можно было бы и сделать закрытие :) А пока -увы

Аватара пользователя
ИСН
Робин Гуд
Сообщения: 8532
Зарегистрирован: Пт окт 10, 2003 5:32 pm
Контактная информация:

Сообщение ИСН » Ср фев 14, 2007 12:04 pm

Отдайте на РФА.
(это уж я из принципа - "кто о чём, а вшивый о бане", но...)

Senikma
Сообщения: 22
Зарегистрирован: Вт фев 13, 2007 12:05 am

Сообщение Senikma » Ср фев 14, 2007 12:10 pm

ИСН писал(а):Отдайте на РФА.
(это уж я из принципа - "кто о чём, а вшивый о бане", но...)

Насколько я знаю РФА не дает сведений о структуре. Или я ошибаюсь? Или по каким-то косвенным данным можно, все-таки, сделать вывод о структуре?

Аватара пользователя
ИСН
Робин Гуд
Сообщения: 8532
Зарегистрирован: Пт окт 10, 2003 5:32 pm
Контактная информация:

Сообщение ИСН » Ср фев 14, 2007 12:11 pm

По косвенным данным можно. Отдайте.

Senikma
Сообщения: 22
Зарегистрирован: Вт фев 13, 2007 12:05 am

Сообщение Senikma » Ср фев 14, 2007 12:20 pm

ИСН писал(а):По косвенным данным можно. Отдайте.
Спасибо! Попробую отловить специалистов по этому делу. Я думал, что РФА совершенно бесполезен в этом случае. Попробую. Может и правда полегчает? :)

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Сообщение StYV » Ср фев 14, 2007 2:14 pm

А не пробовали растворить в конц. серной кислоте? Ряд полимеров только в ней и растворяются. Можно попробовать растворять во фторорганике, фторсульфокислотах. Тогда можно будет попробовать определить молекулярную массу криоскопией.
С уважением StYV.

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9875
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Сообщение Сержл » Ср фев 14, 2007 2:58 pm

StYV писал(а):А не пробовали растворить в конц. серной кислоте? Ряд полимеров только в ней и растворяются. Можно попробовать растворять во фторорганике, фторсульфокислотах. Тогда можно будет попробовать определить молекулярную массу криоскопией.
С уважением StYV.
В серняге растворяют, обычно с аминогруппами, это видел, хотя я в полимерах, как свин в апельсинах.

sidhar
Сообщения: 443
Зарегистрирован: Вс ноя 19, 2006 8:52 pm

Сообщение sidhar » Ср фев 14, 2007 4:06 pm

Я так понимаю, даже если бы в-во растворялось, ЯМР все равно не помог бы особо, да? Ведь есть твердотельный ЯМР. Говорят, в Ростове делают.

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9875
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Сообщение Сержл » Ср фев 14, 2007 5:36 pm

sidhar писал(а):Я так понимаю, даже если бы в-во растворялось, ЯМР все равно не помог бы особо, да? Ведь есть твердотельный ЯМР. Говорят, в Ростове делают.
Делают и в Москве, но там сигналы размером со слона, тем более, что полиароматика, докажите, что ...полиароматика :D .

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Сообщение StYV » Ср фев 14, 2007 6:28 pm

Многие термостойкие полимеры растворяют в серной кислоте, причем их после этого можно извлечь обратно. Может это как раз тот случай?
С уважением StYV.

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9875
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Сообщение Сержл » Ср фев 14, 2007 9:18 pm

StYV писал(а):Многие термостойкие полимеры растворяют в серной кислоте, причем их после этого можно извлечь обратно. Может это как раз тот случай?
С уважением StYV.
А не просульфируются, так полистиролы сульфируют, правда конц.

Cherep
Сообщения: 23456
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Сообщение Cherep » Ср фев 14, 2007 9:23 pm

Полиароматика в серняге сульфироваться вроде должна?

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9875
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Сообщение Сержл » Ср фев 14, 2007 9:30 pm

Cherep писал(а):Полиароматика в серняге сульфироваться вроде должна?
Она так и делает.

Iskander
Сообщения: 3152
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Сообщение Iskander » Ср фев 14, 2007 9:55 pm

А может посветить его ультрафиолетом?

Ароматика в нём может "засиять" от флуоресценции.

А насчёт шутников - помню как у нас студента заставляли перекристаллизовывать силикагель из ацетона. Причём все были почему-то уверены что это целевое вещество.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 24 гостя