Измерение pH в домашних условиях

[зыркало1]

Берите индикаторную бубмагу и не мучайтесь!

Только смочите перед нанесением дистилировкой...

[nikkochem]

А почему все на электроде зациклились? Можно брать индикаторы спектрофотометрические или флуоресцентные. Например у самого обыкновенного флуоресцина есть четкая зависимость флуоресценции от pH.

[Увлекающийся]

Добрый день, форумчане
хочу поддержать тему начатую Ginger. Тоже нужно мерить рН косметики. бумажки индикаторные однозначно не вариант, пробовал двумя - разницы при рН от 3 до 6 никакой.
работаю с ЭСК 10609. померил образцов 20 и все, показания сплыли где то на 2-3 единицы (для воды стало 7-8).
кто-то писал что можно помыть изопропанолом, подскажите чем еще можно электрод мыть, а то по паспорту только водой.
теперь поясню почему нужно мерить прибором: есть четкие указания по косметике с какой точностью мерить (0,1) и как (это в санитарных правилах Таможенного союза, а с лета в Тех.регламенте того же Таможенного союза). раньше по ГОСТ были варианты методик, теперь без вариантов: рН мерить в 10% растворе продукции в воде, т.е. загрязнение электрода неизбежно.
Кто может, дополните пожалуйста итоги Шуши » Пт апр 15, 2011 6:08 pm конкретными растворителями и рекомендациями, может еще какие электроды существуют

[avor]

-- есть четкие указания по косметике с какой точностью мерить (0,1)
Сссылку дайте при чем не только на требования, но и на методику измерения.
А еще на закон, в котором бы было четкое указание на эти требования. Те что они законны?

-- теперь без вариантов: рН мерить в 10% растворе продукции в воде, т.е. загрязнение электрода неизбежно.
Для каких средств это прописано. Губную помаду что ли так измерять, или мыло, детский крем?

[Шуша]

...работаю с ЭСК 10609...

Почему именно с этим электродом? Или он был в комплекте прибора? Прибор ИТ-1101?
Этот электрод малопригоден для Ваших целей. Его будет трудно промыть и прочистить. Лучше было бы использовать обычный (в стеклянном корпусе). Например, из серии ЭСК это может быть ЭСК-10603 или ЭСК-10605 (тоже 3 в 1).
С имеющимся электродом можно сделать следующее:
1. Проверьте нет ли в шарике электрода воздушного пузыря. Если есть, удалите встряхиванием (как термометр).
2. Попробуйте "продуть" электролитический ключ электрода. Для этого возьмите резиновую грушу, откройте заливочное отверстие, носик груши к заливочному отверстию и, надавливая на нее, создайте внутри электрода избыточное давление. Это часто помогает.
3. Промывать от жиров лучше чем-то неполярным - гексаном, например. Выбор растворителей ограничен стойкостью к ним материала корпуса электрода (полисульфон, по-моему).

[Увлекающийся]

Шуше
даже не ожидал такой быстрой реакции!? Спасибо. Электрод действительно в комплекте, сейчас, как вы и рекомендуете смотрю модельки с формой по проще. Учитывая что заменяться электрод будет часто, думаю что термодатчик лучше купить отдельный, работать будет несколько труднее, зато электрод по дешевле (оценю)
Действительно, возможно ключ забился, раньше электролит внутри электрода быстро убывал, последнее время расход практически не заметен, попробую
Я просто раньше с рН-метрами вообще не работал, а тут сразу эмульсии
>полисульфон
это вы о стенках или о мягкой резиночке внизу, сквозь которую ключ проходит? я за нее беспокоюсь.
еще размышляю над разделением жировой и водной фаз, центрифуги у меня нет, греть нельзя, активное вещество при 50-60 С разлагается. Если через фильтр с гидрофильной мембраной прогнать, рН-фильтрата и исходного раствора будет совпадать, как думаете?
В общем огромное спасибо вам Шуша!

avor:
>А еще на закон, в котором бы было четкое указание на эти требования. Те что они законны?
не понял, что вы хотели этим сказать, требования есть требования, нас никто не спрашивает
методика + требования (к точности прибора) : ГОСТ 29188.2-91 - Изделия косметические. Метод определения водородного показателя, рН
но из него теперь используется только 1 методика, с приготовлением 10% раствора крема (меня это в наибольшей степени интересует) в воде.
по поводу значений:
1)ЕДИНЫЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКИЕ И ГИГИЕНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ к товарам, подлежащим санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории таможенного союза
2) с лета начнут работать ТЕХНИЧЕСКИЙ РЕГЛАМЕНТ ТАМОЖЕННОГО СОЮЗА
ТР ТС 009/2011 О безопасности парфюмерно-косметической продукции
Последний лично мне очень нравится, не сточки зрения химика конечно же, просто все доступно и понятно написано, если начинаешь трудится в этой сфере, разве только адреса ГОС.служб не указаны, куда документы нести, но я отвлекся
3) ГОСТ Р 51579-2000 - Изделия косметические жидкие. Общие технические условия. Тоже на ГОСТ 29188.2-91 ссылается, Тем более рН - продукта - обязательный параметр безопасности, т.е. 100% производителей и поставщиков России работают с этими методиками.

[Увлекающийся]

Да, забыл про помаду, специально посмотрел, на жиро-восковой основе действительно рН не нужен, однако: Твердая тушь для ресниц, Тональные средства, база, основа, румяна, тени для век, блеск для губ, лица и тела и еще много чего, тоже есть ограничения по рН, методика для названых 10%водный раствор. бывает еще 1% раствор
мыло - тоже нет, для остальных моющих (шампунь, бальзам, маска) - обязательно
детский крем - ключевое здесь "крем" - обязательно

[Шуша]

...Учитывая что заменяться электрод будет часто, думаю что термодатчик лучше купить отдельный, работать будет несколько труднее, зато электрод по дешевле (оценю)

Абсолютно правильное решение.
О термодатчике... Вы же работаете, наверное, при комнатной температуре. Термодатчик вообще можно в раствор не опускать. Пусть рядом с прибором лежит.

...это вы о стенках или о мягкой резиночке внизу, сквозь которую ключ проходит?

О стенках.
Резинка однозначно - силикон.

[antabu]

Сообщения, дописанные в ноябре, всё же не относятся к домашним условиям. А кроме универсальных индикаторных бумажек существуют рифановские (вроде бы, если не напутал) для разных достаточно узких диапазонов рН.

[Увлекающийся]

Что сделал: предварительно электрод нагрел на бане до 65 С, (у меня же в косметике воски, чтоб их расплавить) и как было рекомендовано грушей поддавил через заливное отверстие, потихонечку электролит стал вытекает, теперь понаблюдаю за расходом электролита при хранении.
попытался откалибровать по буферам: рН 6,86 прибор показал ЭДС -7мВ ; рН 3,56 - ЭДС 35мВ. Ну и Ei=-4, S=0.22 и сигнал ошибки
смущает что ЭДС такие маленькие, в книжке к рН-метру говорится о сотнях мВ, Это как раз мембрана не работает? Заметно, что при дальнейших измерениях (те же буферы, но в режиме измерения) рН медленно устанавливается, минут 15-20. Или может дело в воде, мы ее покупаем, а контролировать качество возможности нет (кондуктометр только собираюсь купить)?
Сейчас попробую мембрану замочить в растворителе, сначала только на восках и корпусе растворитель испытаю, в холодном (комнатной т.) точно не растворяются.
когда электрод грушей "продавливал" заметил, что внутри как будто бы кусочек ваты (пыли) болтается и на электроде сравнения внизу, на "дне" такой же кусочек, это нормально?

от "рН в домашних условиях" мы конечно ушли, но ведь и сам спрашивающий хотел инструментальный метод, а его обслуживать нужно

[Шуша]

...попытался откалибровать по буферам: рН 6,86 прибор показал ЭДС -7мВ ; рН 3,56 - ЭДС 35мВ. Ну и Ei=-4, S=0.22 и сигнал ошибки

В буфере рН 3,56 ЭДС совершенно "нездоровая". В буфере уверены?

...смущает что ЭДС такие маленькие, в книжке к рН-метру говорится о сотнях мВ...

В идеале должно быть 58-59 мВ/рН при комнатной температуре.

...Это как раз мембрана не работает? ...

Возможно. Но, обычно, если мембрана повреждена, то ЭДС вообще не изменяется от раствора к раствору. Если на нее что-то село, то значительно увеличивается время установления ЭДС, но показания все равно "плывут" к "правильным" значениям. Разве что только мембрана полностью заблокирована отложениями...
Но более вероятно произошло снижение сопротивления изоляции кабеля (разъема). Разъем раствором не заливали? Иногда бывает, что разъем начинает "подзамыкать" из-за частых подключений/отключений или когда за кабель тянут. Можно попробовать срезать разъем и переустановить его, но это не так просто.
Кстати, а что за прибор? Если "Анион", то у него слабо защищенный входной каскад. Бывает, что пробивается статикой. Эффект будет примерно такой же, как описано.

... внутри как будто бы кусочек ваты (пыли) болтается и на электроде сравнения внизу, на "дне" такой же кусочек, это нормально?...

Скорее всего это хлорид серебра.
В растворе хлорида калия иногда живность заводится (плесень), но это работе электрода это, обычно, не мешает.

[Увлекающийся]

вы ж сами угадали, ИТ-1101, разъемы я не дергаю, вот уж сейчас стал мыть мембрану, может раз 5 снял, он ведь не то чтоб как то плыл в процессе работы, а просто я померил рН в одном образце, промыл, опустил во второй, и на тебе рН 8 ( а в предыдущем 5, образцы одинаковые). промыл водой, опустил в воду мерить - 7,5-8 (точно не помню), приготовил буферы, в том что на 3,5 определяет ~ 6.5, в том что на 6,8 дает ~7.5-8. Далее последовала калибровка....

В идеале должно быть 58-59 мВ/рН при комнатной температуре.

т.е. для буфера на 6,8 35мВ - приемлемое значение?

Можно попробовать срезать разъем и переустановить его, но это не так просто.

имеется в виду с провода электрода? можно попробовать, но тогда это заводской брак, я его практически не трогал
интересно, что 3м КCl, как был раньше 6,48-6,61, так сейчас и держит, для всего остального рН - завышен

[Шуша]

...я померил рН в одном образце, промыл, опустил во второй, и на тебе рН 8 ( а в предыдущем 5, образцы одинаковые). промыл водой, опустил в воду мерить - 7,5-8 (точно не помню), приготовил буферы, в том что на 3,5 определяет ~ 6.5, в том что на 6,8 дает ~7.5-8.

Т.е. клиент скончался скоропостижно, а не после продлжительной болезни. Тогда вряд ли это из-за отложений. Если только это не был какой-то особенный крем, повышенной въедливости. Обычно электроды сами собой скоропостижно не умирают, чаще всего им в этом помогают. Что-то произошло при последнем измерении. На прибор в область подключения электрода точно брызги растворов не попадали?

...т.е. для буфера на 6,8 35мВ - приемлемое значение?

Вполне. Но значение ЭДС в области рН около 7 неинформативо. Там (почти) всегда будет 2-3 десятка мВ, даже если электрод разбит.

...имеется в виду с провода электрода? можно попробовать...

Да, с провода. Но пока лучше не делайте этого.

...но тогда это заводской брак, я его практически не трогал

Может и брак, а может и нет. Ни то, ни другое недоказуемо.

Боюсь, что все возможности исчерпаны и самостоятельно проблему не решить.
Вы где находитесь? Если в Москве, обратитесь к производителю прибора. Они Вам его протестируют и определят в чем дело.

[Увлекающийся]

я в Нижнем Новгороде, тестировать нужно электрод, не сам рН-метр, я правильно понимаю?

А почему все на электроде зациклились? Можно брать индикаторы спектрофотометрические или флуоресцентные. Например у самого обыкновенного флуоресцина есть четкая зависимость флуоресценции от pH.

а что для этого нужно, Флуориметр?
надо подумать, но в общем то действующий норматив говорит лишь о рН-метре

[Шуша]

В Нижнем есть очень неплохая фирма "Взор" с компетентными специалистами.

Код: Выделить всё

http://www.vzor.nnov.ru/

Делают и продают приборы, в том числе рН-метры. Комплектуют их электродами как раз серии ЭСК. И хотя на сайте электродов нет, но можно попробовать позвонить им и поинтересоваться не продают ли они их. Скорее всего продают. Далее говорите, что вот у Вас есть прибор, а электрод, похоже, сдох, хотел бы приобрести новый, но другой модификации и нельзя ли будет сразу проверить их совместимость. Они ребята хорошие и думаю не откажут. Тогда сразу двух зайцев убьете. И "правильный" электрод приобретете и прибор проверите. Если, вдруг, с новым электродом прибор не заработает, отсылайте весь комплект производителю на ремонт.
С термодатчиком не заморачивайтесь, температуру и вручную можно ввести.

[Гидрид]

В Нижнем есть очень неплохая фирма "Взор" с компетентными специалистами.

Да, у них хорошие приборы, я пользовался их pH метром и кислородомером, причем они могли использоваться и в стационарном режиме, т.к. имеют блоки питания (адаптеры на 12 вольт), так и в полевых условиях (для питания использовался Ni-MH аккумулятор, выглядит как батарея типа "Крона"). Кстати, в Москве у них есть представительство, если в своем архиве найду их каталог, то даже смогу подсказать к кому обратиться.
Кстати, сейчас на работе использую И-160, а домой планирую забрать списанный ГДР-овский pH-метр "Pracitronic MV-88", вот я его подготовил и откалибровал, снабдив отечественными электродами "ЭСЛ" и хлор-серебряным:

[hongma]

В общем делают так (в лабе или промышке): продукт разбавляют водой в 5-10 раз. Вода - свежая или только прокипяченая дистиллированная. Если осадок/что-то собралось наверху - отцентрифугировать. Чистую "воду" и использовать для определения рН.

[DFX]

Скажите, пожалуйста, в чём логика методики измерения рН крема (прямая эмульсия) в 10% водном р-ре? Почему нельзя измерять в чистом креме при условии, что он достаточно текучий?

[MONSTA]

Примите как данное. Логика в том, что это способ прописан в каких-то бумажках, и его теперь (похоже) со всех требуют. Логики с точки зрения химии тут усмотреть сложно. Потому что Вы на стену полезете, если будете до конца выяснять, что же реально означает измеряемое значение рН что в чистом креме, что в его 10% водной эмульсии. С точки зрения химии обе эти величины более чем сомнительны. Из-за наличия весьма существенной коллоидной органической компоненты. Но просто вариант с 10% признан стандартным. И придется придерживаться именно его.

[DFX]

Органических компонентов в креме обычно до 40%. Как теоретически это может сказаться на показаниях рН при условии хорошего перемешивания?