Выбор High Resolution Mass Spectrometer (HRMS)

[Cherep]

хм. пишут что "высокого разрешения, как ИЦР", то есть можно в JOC с такими спектрами лезть

[DEAD]

о, вроде такой прибор недавно у знакомых поломался...

А не знаете, что за поломка? Отзывов о приборе от знакомых нет?

[Cherep]

надо спросить. но не обещаю, что быстро.

[Cherep]

надо спросить. но не обещаю, что быстро.

Короче, починилось быстро. Я так понял, что прибор для оператора новый и оператор мог бы и сам справится, будь он поопытнее в общении именно с этим прибором. В чём причина я так и не въехал, бо в тот день головной мозг у меня был в отключке.

Пробор кстати да, "высокого разрешения", а точнее точности. около 1 ppm. Такие спектры можно тащить в JOC
Но TOF (то есть, разрешение для килодальтонов вроде должно падать)
И нет прямого ввода. Вернее, оговорюсь, может для этого есть какой-нибудь хак Я просто видел, что головка электроспрея заныкана под пластмассовым "фонарём" и шприцевого насоса нет. То есть только в варианте ЖХ-МС

[sav]

Точность зависит от m/z, параметров МС, +- IS и т.д.
Шприцевой насос обычно присутствует у большинства МС (с API интерфейсом), если нет - можно купить, на худой конец ручками, правда в последнем случае надо будет тренироваться какое-то время.
Насчет QTOF фирмы Agilent ничего плохого не слышал. К сожалению, не могу сказать сами они делают или на "стороне". В общем, фирма "серьезная" и полное ... на рынок "выкладывать" не будет - не выгодно.
Вообще, топикстартеру советую следовать такому нехитрому алгоритму: выбор типов МС, ВЭЖХ и т.д., выбор фирм, поиск дистрибьюторов соотв. фирм (МС) у себя, затем через дист. поиск работающих людей с соотв. "железом", контакт с этими людьми - приехать посмотреть и задать необх. вопросы и т.д.
Может оказаться, что дист. соотв. фирм всего несколько: у одной фирмы, например, и половины нет того, что нужно - выбор очевиден.

[DEAD]

Спасибо за информацию!

После бесед с представителями разных фирм и опытными в покупке приборов людьми выбор сузился до TOFов от Agilent. Они заметно дешевле конкурентов при близких техданных и единственные, кто имеют инженеров на нашей территории. Т.е. проблемы с техобслуживанием будут минимальные. Техподдержку других фирм надо вызывать из Москвы или другого зарубежья за несколько k "зеленых" в день.

Собственно выбор теперь ведется между 3-мя модельными рядами Agilent:
1) G6224 и G6230 Accurate Mass TOF LC/MS
2) G6520 и G6530 Accurate Mass Q-TOF LC/MS (в 1.6 раза дороже модельного ряда 1)
3) G6538 и G6540 UHD Accurate Mass Q-TOF LC/MS (в 1.3 раза дороже модельного ряда 2).
Спецификации к этим приборам см. во вложенном файле.

В нашей стране похоже что ни одного Q-TOF нет, никто хорошо в этих приборах не разбирается. Потому продолжу задавать вопросы тут (скорее всего через некоторое время будем посылать человека в Москву для выяснения подробностей, но к поездке он должен быть немного подкован):
1) Первый модельный ряд - TOF, второй и третий - QTOF. В решении каких реальных задач будет чувствоваться разница между первым и вторым, и в чем конкретно она будет выражается, каковы преимущества? Если можно, с конкретными примерами. Есть ли недостатки у QTOF перед TOF, или одни преимущества? Судя по спецификациям точность и разрешение у них одинаковы. Имеет ли смысл переплачивать за QTOF? Применяться прибор будет органиками-синтетиками для структурного анализа и определения брутто-формул, также есть лаборатория, заинтересованная в анализе метаболитов лекарственных веществ, исследованиях по биоэквивалентности лекарств.
2) Третий модельный ряд отличается от второго прежде всего повышенной точностью (1-2 ppm против 2-5 ppm) и разрешающей способностью (25-40к против 10-20к) но mass range в 2 раза ниже. Понятно, что высокая точность и разрешающая способность лучше, но на каких реальных объектах эта разница почувствуется? Например, J.Org.Chem. требует в статьях, чтобы разница между рассчитанной молекулярной массой и полученной на MS отличалась не более чем на 0.003. В реальности для такой погрешности хватит 2-5 ppm и соответствующего разрешения (большинство исследуемых объектов менее 2000 Da, максимум 5000 Da), или нужно 1-2? На каких объектах и массах может проявится нехватка такой точности и разрешения? Я так понимаю, что реальная погрешность может быть выше заявленной в спецификациях по причине особенностей исследуемых объектов, "расстройства" прибора, воздействия на него внешних факторов и прочих тонких вещей. Хочется почувствовать эту разницу на реальных объектах и примерах, чтобы быть твердо уверенным, что хватит меньшего разрешения и точности, или быть также твердо уверенным, что нужны более высокие параметры.
3) Прямой ввод образцов в приборах действительно не предусмотрен, советуют при необходимости вводить образцы через короткую фильтрующую колонку. Какие недостатки имеет отсутствие прямого ввода? Эти приборы снабжаются ВЭЖХ системой, работающей на повышенных давлениях, поэтому сама хроматография идет в несколько раз быстрее, чем на более простых хроматографах (например, несколько минут против десятков минут). Т.е. особых проблем со скоростью анализа быть не должно.

Заранее благодарю за помощь!

[Cherep]

Q-TOF vs. TOF

Код: Выделить всё

http://www.google.ru/search?hl=ru&newwindow=1&q=Q-TOF+vs.+TOF

Код: Выделить всё

http://www.chromforum.org/viewtopic.php?f=3&t=16206

сам не знаю.

раз 2-5 ppm хватит для JOC, то его надо брать

но если есть деньги на 1-2 ппм... то брать его

[DEAD]

Таким образом уже гуглил и вышеприведенный форум читал:) Но полностью не удовлетворился:)

[Cherep]

раз вам ещё и для белков, то третий вариант лучше не брать.
остановитесь на втором - MS^2 а то и MS^3 можно делать, как я понял

[DEAD]

Нет, белки не нужны - с этим определились.

[sav]

Спасибо за информацию!
...
Заранее благодарю за помощь!

1. Если Вам нужны структурные исследования, то вариант 1 отпадает - варианты 2 и 3 дают возможность делать MS/MS. Так же не забывайте, что MS/MS - плюс при количественном анализе, т.к. позволяет прилично увеличить селективность аналитической системы и чувствительность.

2. Вариант 3 обладает меньшим рабочим диапазоном m/z и "чутьем" ("плата" за увеличение разрешения, см. 6530 vs. 6540 and 6538), относительно 2. Тут смотрите сами, что для Вас важнее разрешение или чувствительность и т.д.
Насчет разрешения - просто нужно взять и посчитать. Прикинуть, в каких случаях заявленного разрешения явно не хватит. Грубо говоря, чтобы разделить 1000.000 и 1000.001amu, нужно, например, разрешение 1000000 (FWHM). Обратите внимание на то, что означает FWHM.
Насчет диапазона масс - стоит знать с какими аналитами предстоит работать. Со многими ВМС можно работать и до 2000amu c ESI, за счет образования "полизарядников", поэтому ИМХО, до 10000amu - хватит для большинства Ваших задач.
Насчет точности - нужно понимать, что одно получить 2ppm для 450amu, другое дело получить 2ppm для 9000amu и т.д., так же есть еще куча мелочей. Как правило, чем больше m/z тем больше абс. и относ. ошибка. Допустим у Вас есть аналит с 4000Да и "условия" JOC <0.003Да. Допустим, соед. не дает полизарядников и т.д., т.е. только молекулярник или квазимолекулярник. Ошибка не должна быть более 0.75ppm. Вот и думайте, какая точность Вам нужна.

3. Прямой ввод позволяет экономить время и т.д. Например, в случае, когда Вам нужно тюннинг (оптимизировать условия МС) сделать по итому соединению или получить более информативный/"реальный" масс-спектр сэмпла и т.д. Хотя тюннинг и т.д. можно и без прямого ввода делать, правда в этом случае, только в ручном режиме, да и времени на это уходит, как правило больше, а информативность масс-спектра увеличивается без ВЭЖХ колонки и т.д.

Плюсы отсутствия прямого ввода - снижается вероятность загрязнения ионного источника, забивки капилляра и т.д.
В общем, без шприцевого насоса легко можно обойтись.