Количественное определение Fe (III)

[bf109xxl]

Атомная абсорбция - очень важна методика пробоподготовки. Традиционные (растворение в азотке) приводят к некорректым результатам. Методики у наших спецов нет, изобретать новую - долго и неинтересно.

Органику надо растворять в смеси азотки с перекисью водорода. Растворяется все на ура. Лучше всего - в микроволновке. Никаких проблем с определением железа в разнообразной органике методами ААС и ИСП-МС при такой пробоподготовке у нас не возникало.

[Iskander]

---- Тиосульфат работает хорошо, проверено, у тебя результат занижался ? ------

Обычно завышался. Наверняка из-за медленного титрования, при котором часть тиосульфата разлагалась. Воняло будь здоров.

----- декстран особый хитрый не аллергенный, а что еще смотрите в образце ?. ------

Насчёт аллергенности - это надо хрюшек колоть или кроликов.
А ещё смотрим на живучесть препарата в условиях стерилизации. 120 градусов на пару в автоклаве. Плохой препарат становится киселём или мармеладкой. Хороший - без изменения вязкости. (или по крайней мере незначительным)
рН меряем, количество осадка и некоторые другие мелочи типа содержания сухих веществ.
Надо как-то освоить методику определения осеменённости препарата, но химическая лаба - это всё-таки не для биологии. Тем более, что опыта в биоисследованиях у меня нет.

------ Органику надо растворять в смеси азотки с перекисью водорода. Растворяется все на ура. ------

Спасибо, будем пробовать.

[shadov]

А зачем автоклавирование, стерильное фильтрование проще наладить, 1 ступень через 0.45 вторая через 0.22 и все. В сырье могут быть споры и автоклавирование их может не убить, и добавте в препарат что то от гадов, для решения проблемы прорастания это наилучший выход. Но наличее гадов и спор это проблема сырья, чем производства, хорошее сырье и нет проблем

[Iskander]

Стерильное фильтрование, к сожалению, невозможно. Коллоидные частицы в препарате крупнее, чем поры в стерилизующем фильтре. В итоге даже на тангенциальной УФ получим затык мембраны.

[shadov]

Размер частиц на чем определяли ??

[Iskander]

Так на мембранах и определяли.
На ячейке тупиковой ультрафильтрации. Если мембрана не подходит - то она мгновенно затыкается.
Благо мембран у нас много и есть разные размеры.

Кроме того, знакомые ветеринары определили автоклавную стерилизацию как наиболее приемлемый метод.

[shadov]

Попробуй размер определить спектрофотометрически через рассеяние, а стандартом взять латексы. Интересные результаты можешь получить, а совсем правильно будет сделать через гель хроматографию.
А фильтры это все относительно, и какой размер отсечения на фильтрах вышел ?

[Iskander]

---- Попробуй размер определить спектрофотометрически через рассеяние -----

Мысль интересная, но насколько я помню, закон Рэлея работает для коллоидов диэлектриков. А в этой смеси - чёрти что.
Хотя, практика - критерий истины

----- А фильтры это все относительно, и какой размер отсечения на фильтрах вышел -----

А фиг его разберёт.
Часть препарата проходит через фильтр 300 кДа. Часть не проходит через 0,3 микрона. Скорее всего - широкий разброс по размерам частиц. При тупиковой фильтрации затыкает любую мембрану (кроме, разве что, 50 кДа. Но через неё фильтруется вода)

[Kot]

Полярографический. Как вспомню, так вздрогну. Лужи ртути из капающего электрода и прочие прелести. Если такое соорудить - то лаба автоматически становится зоной химического поражения. Даже если никаких ЧП не произойдёт - всё равно опасно. Есть немалый шанс, что влезет кто-нибудь и всё прольёт.

ну зачем же так, если есть средства, то современный вольтамперометрический анализатор с закрытым электродом, т.е. без ЛУЖ РТУТИ - РУЛИТ!!!