Приготовление раствора - точность

[amik]

Гнусный наезд От того, что в оргсинтезе высокая точность при отмеривании исходников не требуется (а это и так понятно) не следует, что она не нужна нигде и никогда в смежных областях химии.

[zvir]

Насколько я понимаю, в аналитической химии есть две величины, которые определяются точно - навеска вещества и концентрация раствора. Первое - по показанию весов, второе - по аналитическим реакциям, где первично, в конце концов первое - навеска вещества (веществ). Растворитель никто и никогда не взвешивает - его задача переносить навеску из сосуда в сосуд без потерь. Проблема ИМХО, надумана.

[amik]

Упустили что-то модеры непрофильный топик
Желающие продолжить дискуссию могут реализоваться в разделе аналитики.

[zvir]

Не могу не добавить соображение практически - философского плана: приготовить раствор концентрации, заданой более чем точность имеющейся бюретки невозможно. Попробуйте взять точную абсолютную навеску на аналитических весах - я не говорю про былинного химика в понедельник с утра, но даже если вы Билл Гейтс (который, по слухам не пьет ничего кроме кока-колы), как вы умудритесь добавить или убрать 0.1 мг вещества?

[Maryna]

а не надо пользоваться бюретками. Точные концентрации готовятся только по массе. Погрешность концентрации является следствием погрешности взвешивания, что вполне можно рассчитать, зная массы компонентов раствора и их молярные массы.
Возможно, если готовится раство очень малой концентрации ,можно брать мерный сосуд, если погрешность определения объема с его помощью даст вклад в погрешность концентрации меньше, чем погрешность взвешивания растворенного вещества. Надо в каждом случае рассматривать все факторы

[zvir]

а не надо пользоваться бюретками. Точные концентрации готовятся только по массе. Погрешность концентрации является следствием погрешности взвешивания, что вполне можно рассчитать, зная массы компонентов раствора и их молярные массы.
Возможно, если готовится раство очень малой концентрации ,можно брать мерный сосуд, если погрешность определения объема с его помощью даст вклад в погрешность концентрации меньше, чем погрешность взвешивания растворенного вещества. Надо в каждом случае рассматривать все факторы

Коллега МРS! Именно об этом я и говорю! Точная концентрация раствора не делается, а устанавливается по факту. Основой же является точное взвешивание (опять же по факту), а не "навешивание". Получение раствора заранее произвольно заданной точной (я имею ввиду уровень ppm) концентрации - это не аналитическая химия, это кунсткамера!

[Maryna]

Надеюсь, уловила Вашу мысль правильно. Вы имеете в виду, что нельзя точно попасть в нужную заранее заданную концентрацию типа 0.01 н? Я с ходу и не могу придумать задачу, где это нужно. Важнее

точное взвешивание (опять же по факту)

Давно интересуюсь, кстати, погрешностью массы фиксаналов. В ГОСТах на буферы/стандартные растворы да, прописана погрешность массы содержимого. Но в фиксаналах с кислотами и щелочами ничего такого нет.

[zvir]

Давно интересуюсь, кстати, погрешностью массы фиксаналов. В ГОСТах на буферы/стандартные растворы да, прописана погрешность массы содержимого. Но в фиксаналах с кислотами и щелочами ничего такого нет.

Фиксанал (если я конечно не ошибаюсь - поправьте меня если это так) - это точно взвешенное количество вещества в некотором объёме растворителя, где вес вещества даётся до пятого знака. Или я не понял Вашего комментария?

[Maryna]

Если Вы меня отошлете к документу, где написано, что именно

вес вещества даётся до пятого знака

,
что изготовитель ручается за такую точность, я буду Вам крайне признательна

[zvir]

Неужели это не так? Это для меня открытие...

[Maryna]

Да не то, чтобы не так. В идеале так, только нигде не встречались четко прописанные допустимые пределы отклонений. А люди, непосредственно такие вещи готовящие, по секрету сказали, что при прецизионных измерениях фиксаналам доверять нельзя.

[amik]

Да что уж там при прецезионных, совсем нельзя
Когда-то, на заре своей химической деятельности, пришлось заниматься red-ox титрованием с тиосульфатом, раствор коего был приготовлен из фиксанала. Данные упорно не совпадали с ожидаемыми, давая хроническое завышение на 2%. Пришлось определять титр раствора Na2S2O3 независимо, иодометрией, по точной навеске бихромата, взятой на аналитических весах. И точно - поправочный коэффициент фиксанального тиосульфата оказался примерно 0.98. Не пожалев собственного времени и нервов тогдашнего руководства перепробовал еще несколько ампул. Ни в одной не было нормального количества соли, разбег был 1-2-3% в обе стороны от точки эквивалентности. С тех пор все растворы, приготовленные из любых фиксаналов перепроверяли по соответствующим реперам, а потом и совсем забросили это занятие, беря сразу примерные навески на технических весах. Все равно потом перетитровывалось, зато стеклобой по столам не валялся.
В последующих частных беседах аналитики, на всякий случай оглянувшись по сторонам, словно нарушая вековое табу, тоже подтвердили, что фиксаналам ни в коем случае доверять не стоит. Без проверки годятся якобы только ампульные буферные растворы, но от них сверхъестественной точности и не требовалось

[Maryna]

Вот и мы с таким же столкнулись. Если вдруг кому понадобится - вот ГОСТ на фиксаналы буферных растворов (все в одном документе). На всякий случай: на все другие фиксаналы ГОСТов нет, есть только ТУ.

[зыркало1]

Хорошие аналитические весы - минимум 6-й знак... Существенный момент при переносе навески, особенно малой - перенести ее полностью в сосуд. Можно взвешивать на фольге и с той же фольгой пихать в сосуд.

А можно взвешивать и на высыпание...

[Polychemist]

Ес-но, так и делается, потом можно пересчитать объем(навеску) растворителя.

[Кип]

Из вышесказаного, делаю заключение - "Аналитики - параноики и шизофреники (как продолжение)". Никогда точно на весах ничего не отмерял!!! Знаю, у одного реактива чистота 99.5 а у другого 98.9 пускаю в реакцию... После очистки продукт = 99 % Аналитики = го...но Никогда ничего не смогут до 100% промерить, взвесить... Только одни разговоры...

С точностью до 100% ? Вы вообще знаете что такое метрология, погрешность?

[Кип]

Да что уж там при прецезионных, совсем нельзя
Когда-то, на заре своей химической деятельности, пришлось заниматься red-ox титрованием с тиосульфатом, раствор коего был приготовлен из фиксанала. Данные упорно не совпадали с ожидаемыми, давая хроническое завышение на 2%. Пришлось определять титр раствора Na2S2O3 независимо, иодометрией, по точной навеске бихромата, взятой на аналитических весах. И точно - поправочный коэффициент фиксанального тиосульфата оказался примерно 0.98. Не пожалев собственного времени и нервов тогдашнего руководства перепробовал еще несколько ампул. Ни в одной не было нормального количества соли, разбег был 1-2-3% в обе стороны от точки эквивалентности. С тех пор все растворы, приготовленные из любых фиксаналов перепроверяли по соответствующим реперам, а потом и совсем забросили это занятие, беря сразу примерные навески на технических весах. Все равно потом перетитровывалось, зато стеклобой по столам не валялся.
В последующих частных беседах аналитики, на всякий случай оглянувшись по сторонам, словно нарушая вековое табу, тоже подтвердили, что фиксаналам ни в коем случае доверять не стоит. Без проверки годятся якобы только ампульные буферные растворы, но от них сверхъестественной точности и не требовалось

Простите, а как вы учитыываете при этом влажность взвешиваемого вещества? Или предварительно сушите, а потом в эксикаторе охлаждаете, но взвесить в эксикаторе трудно, при переносе вещества на весы может все равно влаги хапнуть или эта погрешность очень не значиетльна? И чистота взвешиваемых веществ выше 99,9? Извиняйте если тупой вопрос задал.

[Maryna]

Значительна эта погрешность или нет - сильно зависит от вещества и методики взвешивания. Мы пока придумали только тщательно закрывать после осушки, переносить в сухой бокс, там отмерять, снова герметично закрывать в предварительно взвешенную емкость и тащить на весы. Есть два "но", связанные с тем, что сухая посуда сама насасывает воду, пока стоит на весах, но тефлоновая или полиэтиленовая этим особо не страдает, а второе "но" более существенное - если бокс и весы в разных комнатах (а так положено), то они, вероятнее всего, будут иметь разную температуру, что отразится на массе. Тогда из бокса емкость сразу ставится в эксикатор и переносится к весам, где термостатируется не менее получаса.