водный экстракт древесной золы

[mbdot]

но это ж только для аналитических целей!

[Polychemist]

ага

[mbdot]

Кроме карбонатов в вытяжке могут быть хлориды, фосфаты и сульфаты(в порядке убывания) в небольшом количестве.

с точностью до наоборот: сульфаты (в березовой золе 16-25%), затем хлориды, насчет фосфатов - не знаю, не врач!

Если вы собираетесь получать едкое кали добавлением к вытяжке гашеной извести, то от фосфатов и карбонатов вы избавитесь. Хлориды и сульфаты скорее всего так просто не уйдут. Возможно(даже скорее всего) они будут выпадать в осадок при загущении щелочи выпариванием.

а что, сульфаты щелочных металлов уже не реагируют с Са(ОН)2?
и, кстати, загущение щелочи выпариванием не предполагается!
для мыловарения будет достаточно примерно 25%.
выше я писал, что р-цию будем проводить во влажной смеси (зола + СаО).
скорость определящей стадией в данный момент является отсутствие СаО (будем добывать из мела)!

Что касается примеси натрия, то от нее практически невозможно будет избавиться способами, которые будут оставлять надежду в рентабельности технологии. Отсюда возникает вопрос, а надо ли знать количество натрия в данном технологическом процессе, если никак повлиять на него невозможно. Если речь идет об изготовлении в дальнейшем стеарата калия, то важным будет только вопос сколько и какого твердого мыла в качестве примеси будет образовываться. Так это вопрос уже будущей технологии мыла и скорее не аналитический, а технологический.

согласен, знать кол-во натрия непринципиально, хотя его карбонаты, естественно, будут влиять на технологию производства жидкого мыла.
и др. соли, например, KCl, не будут, надеюсь, нам мешать!

Если говорить о том, что вам действительно нужно измерять в вашей технологии получения едкого кали, так это карбонат. Потому что его количество определяет количество гашеной извести, которое надо добавить к раствору что бы связать весь карбонат. И следовательно является основой для расчета технологической операции.
А для этого достаточно упарить раствор до суха. Затем вытеснить весь карбонат прикапыванием серняги и поглотить весь углекислый газ в избытке известковой воды. Осадок из известковой воды отделить прокалить и взвесить. Все!!!

Интересно, хотя и хлопотно, и в то же время, сомнительно в связи с "нереакционной способностью" сульфатов щелочных металлов!

[mbdot]

... лучше как коллега avor предложил.

я очень сильно подозреваю, что коллега avor был не совсем прав!

Полистайте учебник аналитической химии Алексеева - там описаны все основные реакции на катионы и анионы.

эх, давненько это, однако, было: химфак КГУ, 1979-80 гг.!
а книжка хорошая!
у нас многие аналитики, и не только, ею зачитывались!

Нужен потенциометр или, проще говоря, рН-метр. Кондуктометр - для кондуктометрического титрования.

сейчас изучаю книгу "Аналитическая химия калия" Коренмана, как раз главу по кондуктометрическому определению (титрованию) калия!

[avor]

--а что, сульфаты щелочных металлов уже не реагируют с Са(ОН)2?
Сульфат кальция довольно неплохо растворим(а уж в среде сульфатов калия и натрия еще лучше) . Если у вас действительно много сульфатов, то их надо учитывать при расчете добавления извести. А это значит, что сульфаты неизбежно нужно будет определять количественно. Очевидно что солями бария.

--и, кстати, загущение щелочи выпариванием не предполагается!
Об этом пока рано говорить. Потому что ваша технология пока что умозрительна. Вы даже толком не знаете с чем имеете дело.

--и др. соли, например, KCl, не будут, надеюсь, нам мешать!
Это бессмысленно обсуждать, ибо пока неизвестно сколько их будет. В принципе большое содержание посторонних солей не способствует моющей способности мыла.

--Интересно, хотя и хлопотно, и в то же время, сомнительно в связи с "нереакционной способностью" сульфатов щелочных металлов!

Какое вам дело до реакционной способности сульфатов щелочных металлов. Если это аналитическая методика определения карбонатов (к технологии получения едкого кали она отношения не имеет) - это просто метод анализа.

[mbdot]

--а что, сульфаты щелочных металлов уже не реагируют с Са(ОН)2?
Сульфат кальция довольно неплохо растворим(а уж в среде сульфатов калия и натрия еще лучше) . Если у вас действительно много сульфатов, то их надо учитывать при расчете добавления извести. А это значит, что сульфаты неизбежно нужно будет определять количественно. Очевидно что солями бария.

вот скажите мне, коллега, сульфат кальция, стало быть, получился в результате р-ции сульфатов калия и натрия с гашеной известью?
тогда при чем здесь р-римость сульфата кальция в среде сульфатов калия и натрия?
есть данные, что р-римость сульфата кальция в крепких р-рах КОН очень незначительна.
--и, кстати, загущение щелочи выпариванием не предполагается!

Об этом пока рано говорить. Потому что ваша технология пока что умозрительна. Вы даже толком не знаете с чем имеете дело.

методами ползучего эмпиризма можно добиться многого! или, голь на выдумки не хитра?
даже не зная состав нашей золы, но имея в наличии весы и простые подручные средства, можно контролировать р-цию по следующей общей схеме:
1. Взвесить, скажем, грамм сто золы
2. Добавить 50 г воды, хорошо перемешать до получения однородной пасты
3. Осторожно добавить известное кол-во порошка негашеной извести, очень хорошо перемешать, сделать паузу
4. Взять небольшое кол-во смеси, перемешать с мин. кол-вом воды, отфильтровать
5. К фильтрату (на часовом стекле, черный фон) добавить 1 каплю насыщ. р-ра Са(ОН)2 - в случае помутнения возвращаем фильтрат и осадок в реакц. смесь, и возвращаемся к п.3.
Если же помутнения не наблюдается, это означает, что реакция закончилась!
6. К смеси добавить 50 г кипящей воды, перемешать, отфильтровать
7. В фильтрате - р-р искомого едкого кали (с некоторыми примесями)
и, как говорят у нас в Индии, бас (всё, хватит, достаточно, стоп)!
разумеется, мы будем знать потраченное кол-во негашеной извести и можно приступать к масштабированию.

т.е., в принципе на этой стадии можно вообще обойтись без аналитики! не так ли?
к тому же, это только у орг. р-ций слабо развито чувство долга!

коллеги, а как вам идея потенциометрического титрования водного экстракта золы насыщенным р-ром Са(ОН)2?
очевидно, следует ожидать увеличения рН до известного предела и, таким образом, можно наблюдать за ходом р-ции!

--и др. соли, например, KCl, не будут, надеюсь, нам мешать!

Это бессмысленно обсуждать, ибо пока неизвестно сколько их будет. В принципе большое содержание посторонних солей не способствует моющей способности мыла.

неизвестна также р-римость посторонних солей в крепких р-рах КОН, но есть мнение, что их р-римость незначительна.
к тому же известно, что иногда в жидкое мыло намеренно добавляют некоторые соли, например, хлорид и цитрат натрия.

Какое вам дело до реакционной способности сульфатов щелочных металлов. Если это аналитическая методика определения карбонатов (к технологии получения едкого кали она отношения не имеет) - это просто метод анализа.

мне самое непосредственное дело до реакционной способности сульфатов щелочных металлов, ибо технология - первична, а аналитика - вторична!

[avor]

Господа! Какая, нафиг, серная кислота. Серная кислота предлагалась мной для анализа пробы на карбонат. А не для получения щелочи.

--1,2, 3, 4,.......
Титровать известью соду таким способом, можно, но так же можно таким способом легко промахнуться, перетитровать. А примеси стеарата кальция не добавят вашему мылу нежности и растворимости.

--ибо технология - первична, а аналитика - вторична!
Я бы не стал делать столь опрометчивые заявления, поскольку никакая технология без соответствующего метрологического контроля и контрольно измерительного сопровождения технологией не является.

Насчет кондуктометрии, то в высококонцентрированных растворах электролитов - это надо проверять. Будет очень высокий фон проводимости, что сильно затруднит(а скорее всего сделает невозможной) идентификацию точки эквивалентности. У вас карбонат(сульфат, фосфат) будет замещаться на гидроксилы и те и другие носители проводимости весьма подвижны и в высокой концентрации плюс фон хлоридов - вилы.

[mbdot]

Вы уверены, что растворения Ca2SO4 не будет? Стоит вспомнить такую константу как "произведение растворимости". Это раз. Как Вы собираетесь заставить остатки серной кислоты образовывать только средние соли с катионами кальция? Это два.

ПР - это ведь только в случае чистой воды, да?
и откуда там нарисовалась серняга?

4. Взять небольшое кол-во смеси, перемешать с мин. кол-вом воды, отфильтровать

6. К смеси добавить 50 г кипящей воды

Зачем? Первое внесет лишнюю погрешность, второе переведет часть высаженных солей в раствор.

7. В фильтрате - р-р искомого едкого кали (с некоторыми примесями)

Мааааленькая ремарка: этих примесей может быть больше, чем самого едкого кали. Да-да, я о натрии в первую очередь, а так же о хлоридах.

этих примесей не может быть там больше в принципе!
я привел эту схему в самом общем виде - детали, конечно же, нужно уточнять.

коллеги, а как вам идея потенциометрического титрования водного экстракта золы насыщенным р-ром Са(ОН)2?
очевидно, следует ожидать увеличения рН до известного предела и, таким образом, можно наблюдать за ходом р-ции!

Не очевидно, и что-то мне подсказывает, что кривая там будет ломаной.

а с этого места, плс, подробнее!

Вам уже говорили, что минеральный состав золы зависит от многих факторов, тем более у Вас там не березы, а манговые деревья.

пока что определенно можно только сказать, что в золе калиевые соли значительно преобладают над всеми остальными

[mbdot]

Господа!
Есть хорошие новости, хотя и старые! (см., например, у Брокгауза-Эфрона)
Оказывается, что в концентрированных р-рах поташа (52 - 57°В) (практически) не растворяются следующие соли: K2SO4, КСl, Na2CO3, КNаСО3.

[Polychemist]

Да, и то верно. Хороший способ очистки NaOH (Карякин) - сделать её 50% раствор.

[avor]

--Есть хорошие новости ...
Вам об этом писали на предыдущей странице:
" Возможно(даже скорее всего) они будут выпадать в осадок при загущении щелочи выпариванием".

[Sovetnik]

...смысл заключается в получении едкого кали дешёвым и сердитым способом!

Сейчас рыночная цена КОН - от 60 до 100 руб за кг.
Сдается мне, что вся эта затея, мягко говоря - утопична.
Как говорил известный персонаж - "Я на кошках больше заработаю!"

[mbdot]

Сдается мне, что вся эта затея, мягко говоря - утопична.

не мешало бы, мягко говоря, добавить - IMHO!
тем более, процесс уже пошёл!
и, кстати, прибыль тоже пошла!

[mbdot]

--Есть хорошие новости ...
Вам об этом писали на предыдущей странице:
" Возможно(даже скорее всего) они будут выпадать в осадок при загущении щелочи выпариванием".

выпаривание не предполагагается, в принципе!

[mbdot]

--ибо технология - первична, а аналитика - вторична!
Я бы не стал делать столь опрометчивые заявления, поскольку никакая технология без соответствующего метрологического контроля и контрольно измерительного сопровождения технологией не является.

скорее, опрометчиво подобное заявление, ибо можно привести массу примеров технологий, где аналитика отдыхает!

[mbdot]

Не мешало бы повторить правила русского языка и подумать прежде, чем давать такие советы.

об чём речь?

Мы про химию говорим, не передергивайте.

навскидку, электролиз воды или сжигание водорода в кислороде разве не химические процессы?

И как Вы концентрировать собрались раствор?

методом систематического выщелачивания

[Polychemist]

Не мешало бы повторить правила русского языка и подумать прежде, чем давать такие советы.

об чём речь?

Полагаю о том, что выразить свою мысль можно и без неоправданных заимствований чужих аббревиатур, что и сделал Sovetnik, начав фразу со "Сдаётся мне,..."

Мы про химию говорим, не передергивайте.

навскидку, электролиз воды или сжигание водорода в кислороде разве не химические процессы?

И Вы таки думаете, что воду, водород и кислород перед теми процессами никак не анализируют? Ну-ну....

[mbdot]

в ближайшую пятницу поеду в Колькату - отвезу образчик золы на анализ.
а тем временем, кап-кап-кап ... растворчик капает!
примерно 100 л за 12 ч!

[mbdot]

просто экспериментальный факт!

[mbdot]

или, возможно, чья-то сущность проявилась (проснулась)!