Титрование соли карбоновой кислоты

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Титрование соли карбоновой кислоты

Сообщение chemist » Ср янв 15, 2014 11:36 pm

kika писал(а):Да, а в каких единицах лучше титровать в рН или мВ?
Программе, которую я Вам дал с год назад (TITR - СЕМИКО, понравилась Вашим аналитикам) всё равно какие будут единицы измерений, она просто находит точки перегиба (т.е. точки эквивалентности) по введенным при титровании данным.
I D E A = A u

kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Титрование соли карбоновой кислоты

Сообщение kika » Чт янв 16, 2014 9:45 pm

Спасибо большое за статьи!
Понятно, что с уксусной так быстро не будет. Спасибо за объяснения!
И вот у меня еще маленький вопрос, если можно.
В водной среде у меня есть карбоновая кислота и гидрохлорид третичного амина.
Правильно ли я предполагаю, что сначала будет титроваться карбоновая кислота,
пусть и слабая, но кислота, а только потом гидрохлорид. и это не так?

chemist, с программой Вы тогда очень здорово помогли.
Огромнейшее спасибо! Правда, в некоторых случаях титрования солей
карбоновых кислот она не выдает скачка. Тогда приходится строить
график вручную и на нем скачок, пусть он и далек от ступеньки,
но все же просматривается.
А иногда и 10 скачков, выбирай любой! :-)
Одним словом, как в жизни - раз пусто, раз густо. :-)

[ Post made via Android ] Изображение

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Титрование соли карбоновой кислоты

Сообщение chemist » Чт янв 16, 2014 11:17 pm

kika писал(а):В водной среде у меня есть карбоновая кислота и гидрохлорид третичного амина.
Правильно ли я предполагаю, что сначала будет титроваться карбоновая кислота,
пусть и слабая, но кислота, а только потом гидрохлорид. и это не так?
Чаще всего эти скачки сливаются, во всяком случае я никогда разделения не видел (титрую давно и упорото), просто их рКа близки :roll:
kika писал(а): Правда, в некоторых случаях титрования солей
карбоновых кислот она не выдает скачка. Тогда приходится строить
график вручную и на нем скачок, пусть он и далек от ступеньки,
но все же просматривается.
Понятно, если крокодила назвать Васькой, то получится кот :lol:
Программе как-то всё равно, она показывает точно то, что и нанесено на бумагу вручную (если не было ерроров, конечно), и если "далёкий от крокодила ступеньки" скачок есть, то он же будет на мониторе программы и также будет мяукать :D
kika писал(а): А иногда и 10 скачков, выбирай любой! :-)
Ужас, что у Вас там творится? :shock:
I D E A = A u

kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Титрование соли карбоновой кислоты

Сообщение kika » Пт янв 17, 2014 4:36 pm

chemist писал(а):Чаще всего эти скачки сливаются, во всяком случае я никогда разделения не видел (титрую давно и упорото), просто их рКа близки :roll:
Спасибо! Значит, сложностей не уменьшается...
В отделе аналитики мне посоветовали прибавить избыток щелочи,
но при обратном титровании тоже не смогли ответить, что раньше у меня будет
титроваться натриевая соль карбоновой кислоты или свободный амин.
Скорее предложили другие варианты определения этого амина, не титрование его.
chemist писал(а):Программе как-то всё равно, она показывает точно то, что и нанесено на бумагу вручную (если не было ерроров, конечно), и если "далёкий от крокодила ступеньки" скачок есть, то он же будет на мониторе программы и также будет мяукать :D
Звучит неубедительно, но на бумаге могу сменить маштабирование и ... вот как-то скачок виднее. :-)

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Титрование соли карбоновой кислоты

Сообщение chemist » Пт янв 17, 2014 5:17 pm

kika писал(а):В отделе аналитики мне посоветовали прибавить избыток щелочи,
но при обратном титровании тоже не смогли ответить, что раньше у меня будет
титроваться натриевая соль карбоновой кислоты или свободный амин.
Скорее предложили другие варианты определения этого амина, не титрование его.
Чтобы понять будут ли они разделяться, опять-таки, надо потитровать модельные смеси амин + соль кислоты и посмотреть при каких концентрациях и соотношениях они разъезжаются :beer: . А любой другой метод анализа всё равно предполагает какую-нибудь калибровку :wink:
kika писал(а): на бумаге могу сменить маштабирование и ... вот как-то скачок виднее. :-)
Это самообман, ничем не отличающийся от называния крокодила Васькой! :lol:
I D E A = A u

kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Титрование соли карбоновой кислоты

Сообщение kika » Пт янв 17, 2014 10:22 pm

chemist писал(а):Это самообман, ничем не отличающийся от называния крокодила Васькой! :lol:
Добавлю, что не первый самообман. :-)
Хотите верьте-хотите нет, но факт, действительно, имел место, когда титрация шла
в полуводной среде (ИПС : вода = 1 : 1) - Ваша программа не выдала скачка, а при
обработке этих же данных вручную скачок имелся. Слабый, но имелся.
Сейчас, когда перешли на чисто неводную среду, скачки стали намного лучше.
И Ваша программа очень и очень помогает. Спасибо огромное!

[ Post made via Android ] Изображение
Последний раз редактировалось kika Пт янв 17, 2014 10:30 pm, всего редактировалось 1 раз.

kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Титрование соли карбоновой кислоты

Сообщение kika » Пт янв 17, 2014 10:29 pm

Commander L писал(а):Вы хотите кислоту оттитровать теперь? Или все же амин? Во втором случае что-то не улавливаю причем здесь обратное титрование и щелочь.
Нет, в случае обратного титрования узнала бы, сколько у меня карбоновой кислоты,
а амин, который освободился бы после прибавления избытка щелочи,
мне бы определили на колонке. Но мне такой вариант не очень подходит,
т.к. связан с ожиданием. А мне надо, как можно скорее поймать .... крокодила Ваську за хвост. :-)

[ Post made via Android ] Изображение

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Титрование соли карбоновой кислоты

Сообщение chemist » Пт янв 17, 2014 10:30 pm

kika писал(а):И Ваша программа очень и очень помогает. Спасибо огромное!
Это не моя программа, но если данные ненадёжные, то выудить из них нечто замысловатое можно только подтасовкой вручную, программу же не обдуришь - что есть, то и выдаёт :D
I D E A = A u

kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Титрование соли карбоновой кислоты

Сообщение kika » Сб янв 18, 2014 5:15 pm

chemist писал(а):Это не моя программа, но если данные ненадёжные, то выудить из них нечто замысловатое можно только подтасовкой вручную, программу же не обдуришь - что есть, то и выдаёт :D
Одним словом, Вы намекаете, что вручную я вычаровываю скачки!? :-)
Ну а что делать, если Ваша/ не Ваша программа ... не справляется?! :-D

[ Post made via Android ] Изображение

kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Титрование соли карбоновой кислоты

Сообщение kika » Сб янв 18, 2014 5:21 pm

Commander L писал(а):В гидроксогруппы цельтесь в кислотном остатке (у того же Сиггиа посмотрите условия), либо титруете смесь сначала, а потом аргентометрически определяете количество хлоридов.
Ух, это ведь следующая методика определения!
Но Вы знаете, это МЫСЛЬ! :up: Спасибо!
Таким способом, наверное, можно отделить кислоту, которая содержит
гидроксогруппы, от той, которая не содержит.
Огромное спасибо!

[ Post made via Android ] Изображение

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 17 гостей