Валидация

[Lapitskaya]

Здравствуйте!
Подскажите, как быть с валидацией методики
Вопрос 1
Есть методика на определение пестицидов в рыбе и рыбной продукции
И есть нормы на эту рыбу и рыбную продукцию. Нормы разные (для лососевых одни, для пресноводной - другие, для жирной сельди - третьи), поэтому в валидации ПДК будет умножаться на разные числа. Как сделать все в одной валидации или воообще как тут поступить грамотно?
И второй вопрос.
в этой методике проводится анализ на содержание хлорорганических пестицидов - это гексахлорциклогексан (три изомера), ДДТ и его метаболиты (т.е. ДДТ, ДДЕ, ДДД) и полихлорированные бифенилы - 7 штук. Как тут валидировать по сумме или отдельно?
Всем заранее спасибо за советы и помощь!

[Lapitskaya]

А как еще валидировать?

[Lapitskaya]

Тогда как рассчииывать ССальфа и другие параметры. ?
Насчет второго вопроса: в методике погрешности рассчитываются по сумме изомеров и ктнгенеров, значит и в валидации я тоже так делаю? А вот некоторых .европейских странах по отделтности считают...

[Lapitskaya]

Нормируется суммы изомеров ГХЦГ, сумма конгенеров ПХБ и сумма метаболитов ДДТ.

[Lapitskaya]

Есть вопрос. Например, суммарное содержание изомеров ГХЦГ (альфа, бета, гамма) не должно превышать, к примеру, 0.3 мг/кг, а следовательно, каждого изомера не более 0.1 мг/кг
А как быть с метаболитами ДДТ? На 6 делить?

[Lapitskaya]

А еще вопрос
Когда проводится испытание на специфичность и эффект матрицы
Готовятся растворы: стандартн.раствор изомеров ГХЦГ с конц. , которая соответствует ПДК, но для одной рыбы она одна, для другой - другая, это значит затем я готовлю другой раствор для продукции с другой ПДК?

[Lapitskaya]

А если допустим матрицы сало ( шпик), мясные консервы и дикое мясо?

[Lapitskaya]

Т.е. я правильно поняла
1 матрица (к примеру ПДК гхцг не более 0.2 мг/кг, а ддт не более 1.0 мг/кг)
Готовлю стандартный раствор альфа, бета, гамма изомеров ГХЦГ и ДДТ с его метаболитами с суммарной конц. 0.18 мг/л (каждого изомера получается по 0.02 мг/л)

2 матрица (к примеру, ПДК и ГХЦГ изомеров, и метаболитов ДДТ не более 0.1 мг/кг или 0.5 мг/л
Станд.раствор изомеров ГХЦГ и ДДТ и его метаболитов с сумм.концентрацией 0.45 мг/л или по 0.05 мг/л каждого вещества.

[Lapitskaya]

И затем нужно готовить экстракт матрицы без добавления стандарта и с добавлением стандарта. Вопрос: какую добавку лучше сделать в матрицу?; всех аналитов или по одному и какой концентрации?

[Гесс]

Я ни разу не аналитик но по моему вы упорно стремитесь делать смеси с равными концентрациями от чего вас насколько я понимаю настойчиво отговаривает Commander L.

[Lapitskaya]

Суммарная концентрация же должна быть близка к ПДК или нет?

[Lapitskaya]

Просто в некторых валидациях что ни слово, то ПДК
При построении калибровки все равно пдк нужны, для опорных точек.
Уместно сделать диапазон от 0 до 6 мг/л?
И из этого диапазрна я делаю разные концентрации изомеров ГХЦГ и метаболитов ДДТ?
Т.е. это может быть и 1 мг/л альфа ГХЦГ, а например бета ГХЦГ 0.5 мг/л. Я правильно поняла?
А может лучше ттгда два раствора делать для ГХЦГ и для ДДТ?

[Lapitskaya]

А вот Вы писали, что разные растворв нужно готовить, если отличаются матрицы? Как это понимать?

[Lapitskaya]

Написано в разделе специфичность : экстракт матрицы с добавлением стандартов - что тут имеется ввиду?

[Lapitskaya]

У меня еще вопрос: что означает нулевой уровень нп пределе количественного определения?

[Lapitskaya]

"Рабочий диапазон. Необх.использовать при построении минимкм 5 точее, включая нулевой уровень на пределе количественного определения"

[Lapitskaya]

Добавлять Сразу все аналиты?