Отделение железа

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Ganabobel
Сообщения: 87
Зарегистрирован: Вт фев 15, 2005 4:11 pm

Отделение железа

Сообщение Ganabobel » Пн фев 12, 2007 1:42 pm

Уважаемые форумчане помогите пожалуйста. Как отделить железо из раствора, в котором присутствуют хром, ртуть, марганец, кобальт, никель, медь, свинец, цинк, железо, алюминий? У меня есть методика отделения железа из данной смеси путем экстрагирования его диэтиловым эфиром. Однако в связи с тем, что эфир сложно достать, да и горит он хорошо, как по другому можно выделить железо? Заранее спасибо.

Аватара пользователя
Константин_Б
Сообщения: 2623
Зарегистрирован: Ср мар 22, 2006 11:51 am

Re: Отделение железа

Сообщение Константин_Б » Пн фев 12, 2007 3:27 pm

Ganabobel писал(а): У меня есть методика отделения железа из данной смеси путем экстрагирования его диэтиловым эфиром.
Эфиром? А в виде чего оно при этом экстрагируется?

Ganabobel
Сообщения: 87
Зарегистрирован: Вт фев 15, 2005 4:11 pm

Сообщение Ganabobel » Пн фев 12, 2007 4:06 pm

железо с эфиром образует комплекс. Потом на делительной воронке отделяем эфирный слой.

Аватара пользователя
Константин_Б
Сообщения: 2623
Зарегистрирован: Ср мар 22, 2006 11:51 am

Сообщение Константин_Б » Вт фев 13, 2007 7:58 am

Ganabobel писал(а):железо с эфиром образует комплекс. Потом на делительной воронке отделяем эфирный слой.
Что, правда? А можно состав сего комплекса или лучше литературную ссылочку на него?

Iskander
Сообщения: 3152
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Сообщение Iskander » Вт фев 13, 2007 10:43 am

Правда, правда.

Есть такой способ. Основан на растворимости в эфире хлорного железа, даже (!!!) гидратированного.
Вот правда ни состава, ни ссылки дать не могу.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Сообщение amik » Вт фев 13, 2007 12:19 pm

В Сенделе "Колориметрические методы определения следов металлов" есть такие фразы:
"Изобутилметилкетон значительно лучше экстрагирует железо из солянокислой среды, чем этиловый или изопропиловый эфиры..."
"Амилацетат экстрагирует железо из концентрированной соляной кислоты..."
К сожалению простые экстракционные методы не вполне селективны.
Можно взглянуть еще классическое руководство Гиллебрандта по неорганическому анализу.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Отделение железа

Сообщение avor » Вт фев 13, 2007 1:34 pm

Ganabobel писал(а):Уважаемые форумчане помогите пожалуйста. Как отделить железо из раствора, в котором присутствуют хром, ртуть, марганец, кобальт, никель, медь, свинец, цинк, железо, алюминий? У меня есть методика отделения железа из данной смеси путем экстрагирования его диэтиловым эфиром. Однако в связи с тем, что эфир сложно достать, да и горит он хорошо, как по другому можно выделить железо? Заранее спасибо.
А давайте по старинке. Медь никель цинк и кобальт, наверное можно отмыть в виде аммиакатов. Алюминий и хром должны уходить в щелочи.
Свинец и ртуть можно чем нибудь мяконько восстановить. Остается железо и марганец. Этих можно попробовать щелочью(в смысле повышением рН), когда железо почти все в осадок выпадет, гидрат окиси марганца только только выпадать начнет.

А вообще вопрос сколько там например Ртути и Свинца и какой валентности хром и марганец. Так сразу и не поймшь.

Аватара пользователя
Алексей Хрущёв
Сообщения: 284
Зарегистрирован: Чт окт 06, 2005 5:21 pm

Re: Отделение железа

Сообщение Алексей Хрущёв » Сб фев 24, 2007 2:00 pm

Ganabobel писал(а):Уважаемые форумчане помогите пожалуйста. Как отделить железо из раствора, в котором присутствуют хром, ртуть, марганец, кобальт, никель, медь, свинец, цинк, железо, алюминий? У меня есть методика отделения железа из данной смеси путем экстрагирования его диэтиловым эфиром. Однако в связи с тем, что эфир сложно достать, да и горит он хорошо, как по другому можно выделить железо? Заранее спасибо.
Не специалист, поэтому немогу утверждать, но мне кажется что такую смесь можно хроматографически разделить на ионообменнике :?:

MONSTA
Сообщения: 3279
Зарегистрирован: Вт фев 20, 2007 11:36 am

Сообщение MONSTA » Сб фев 24, 2007 6:46 pm

avor
Алюминий и хром должны уходить в щелочи. ... Остается железо и марганец. Этих можно попробовать щелочью
Хром в щелочь уйдет только при окислении, как хромат. При том же окислении марганец перейдет в MnO2 или в какую еще худшую бяку, потом возись с ним. Слишком смесь сложная. Экстракция выглядит предпочтительнее.

хим-хим
Сообщения: 22
Зарегистрирован: Ср янв 10, 2007 10:13 pm
Контактная информация:

Re: Отделение железа

Сообщение хим-хим » Сб мар 03, 2007 2:46 pm

а почему бы просто не связать железо в какой нобудь доступный органический комлекс, а потом экстрагировать его любой органикой??? на ум сразу приходит о-фенантролин, но думаю, что можно найти и другие селективные комплексоны. будет необходимость - могу поискать уже конкретно

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Отделение железа

Сообщение amik » Сб мар 03, 2007 9:55 pm

хим-хим писал(а):а почему бы просто не связать железо в какой нобудь доступный органический комлекс, а потом экстрагировать его любой органикой???
Скорее всего для такого змеиного супчика селективный экстрагент не подобрать :roll:
хим-хим писал(а): на ум сразу приходит о-фенантролин
фенантролинат железа не экстрагируется, вот батофенантролинат - другое дело
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

хим-хим
Сообщения: 22
Зарегистрирован: Ср янв 10, 2007 10:13 pm
Контактная информация:

Re: Отделение железа

Сообщение хим-хим » Вс мар 04, 2007 8:16 pm

батофенантролинат - это что такое? не встречал ни разу. просвети....
железо можно так же осадить оксихинолином. в кислой среде с ним только медь будет вываливаться, но ее предварительно можно сульфидом удалить. знаю, что можно использовать 5,7-бром-8-оксихинолин, но ничего конкретного не встречал.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Сообщение amik » Вс мар 04, 2007 9:01 pm

4,7-дифенил-1,10-фенантролин
Коэффициент экстинкции железного комплекса в 2 раза выше, чем у 1,10-фенантролина + возможность экстракции, например в амиловый спирт. Дорогой только :cry:
Посмотреть можно у Сендела "Колориметрические методы определения следов металлов". Вот для определения следов железа батофенантролин хорош 8)
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

хим-хим
Сообщения: 22
Зарегистрирован: Ср янв 10, 2007 10:13 pm
Контактная информация:

Сообщение хим-хим » Пн мар 05, 2007 8:24 am

посмотрю. спасибо.
сегодня нашел методике определения железа инверсионной вольтамперометрией. думаю, что она должна справиться с этой задачей. если, конечно тут стоит вопрос определения железа, а не его количественного выделения из смеси...

MONSTA
Сообщения: 3279
Зарегистрирован: Вт фев 20, 2007 11:36 am

Сообщение MONSTA » Пн мар 05, 2007 9:24 am

А вот интересно: в каком виде там железо сажается для инверсионного определения? По идее, должен быть какой-то комплекс двухвалентного.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 9 гостей