Стехиометрия

[Bogdan]

Соль "синтезировалась" из покупных кислоты и диамина, как получали исходники неизвестно, хотя там вариантов не сильно много. На данный момент вопрос стоит уже не о примесях, хотя они там тоже есть, а о соответствии состава двух образцов. Для проверки идентичности основного вещества в двух образцах сделали NMR в дейтероацетоне. Вроде бы одно и тоже, но 100% сделать вывод нельзя, предположительно из-за разницы в концентрациях основного вещества между образцами, в них с разным сдвигом выходит широкий пик от воды и накладывается на информативную часть спектра. Можно конечно снять дополнительные спектры NMR от исходного диамина или в другом растворителе или еще что-то поменять, но возможности такой в ближайшее время нет.
Ученые товарищи советуют сделать ESI-MS. Сколько примерно стоит такой анализ и насколько он будет информативен?
Речь напомню идет о кислой соли малеиновой кислоты (которую в ЯМР мы четко видим) и 4,7,10-триоксатридекан-1,13-диамина.

[avor]

Вам нужна ионная хроматография с кондуктометрическим детектором. При чем тертически вы получите фракции чистых компонентов, которые уже можно будет оттитровать и сделать из них нечто вроде СО для хроматографического анализа.

[Polychemist]

Гм. Количественный ESI-MS? Может лучше и дешевле ЯМР додавить? Не понимаю, чему там может вода мешать... Протоны малеиновой кислоты в более слабом поле, в амине том явно есть сигналы около 1 м.д. Где проблема? Можете показать спектры? И опять же - ИК образцов одинаковый? Если да, то это ещё ничего не значит, ИК уловит лишь где-то >5% разницы, но если спектры реально разные, то это разные образцы.