Анализ фторида (в пломбировочных материалах)

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
student_BSMU
Сообщения: 75
Зарегистрирован: Вт янв 16, 2007 2:24 pm

Анализ фторида (в пломбировочных материалах)

Сообщение student_BSMU » Ср янв 31, 2007 7:17 pm

Пожалуйста, помогите, кто уже с подобным сталкивался. Пломбировочный материал представляет собой полимерное связующее с наполнителем, в котором может быть фтор (неорганический).
Задача анализа фторида в растворе уже решена, можем измерить 0.01..0.03 мг в аликвоте объёмом 2 см3. Измеряем фотометрически, по обесцвечиванию комплекса железа с роданидом.

Перед анализом проба, конечно, сжигается. Осталось найти способ перевода фторида в раствор, удобный и доступный для нашей лаборатории. Варианты:
1) Отгонка фтора в виде SiF4 с последующим гидролизом. Способ вполне доступен, но долог и трудоёмок. К тому же, получается большой объём дистиллята (может оказаться слишком разбавленный раствор).
2) Сплавление образца с Na2CO3, K2CO3 и SiO2, и последующее растворение плава в воде. По методике необходим платиновый тигель :(

Вопросы:
1) Можно ли заменить платиновый тигель другим? Сталь температуру выдержит, но будет окисляться и растворяться в щелочном плаве. Может, можно создать восстановительную атмосферу? Или следы железа в растворе после фильтрования и так будут пренебрежимо малы из-за его щелочной реакции?
2) Можно ли избавиться от силиката, если раствор нейтрализовать HCl?

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 19 гостей