Методы определения остаточного количества "Фосфина" ГХ,ГХ-МС

[Constantin]

Добрый день всем.
Наслышан много хороших и позитивных отзывов о Вашем форуме.
Надеюсь сможете помочь.
Интересуют методики определения "Фосфина" в частности ГХ-методом, в зерне после фумигации - Фосфидом алюминия или магния.
Спасибо Вам заранее.

[Constantin]

Интересуют методики определения "Фосфина" в частности ГХ-методом, в зерне после фумигации - Фосфидом алюминия или магния.

Вам с нуля нужно? В смысле прямо с пробоподготовки зерна?

Да, желательно с пробоподготовкой. Можно метод, ссылку или любой стандарт. Чтоб начать хотя бы с чего то.
Спасибо.

[Constantin]

Сам я несколько другим занимаюсь и не сталкивался с подобной задачей.
Сходу что-то ничего не находится и не вспоминается готового.
Фосфид разлагается водой с образованием фосфина, фосфин улетучивается при этом. Нанести фосфид на зерно можно только снаружи, внутрь он вряд ли проникнет - следовательно, нам его нужно смыть с поверхности зерен каким-нибудь растворителем и смыв уже анализировать на ГХ. Параллельно приготовить раствор сравнения.
Я вижу еще один путь - сделать минерализацию чистого зерна и обработанного и провести анализ по содержанию фосфора. Проблема в некоторой неоднородности содержания фосфора в зернах.
Могу ошибаться, но начал бы с этого.

Спасибо.
Идея не плохая.
Но вся суть определить остаточного количества "РН3" в зерне. Который образовался при разложения готовой таблетки "Фосфида Алюминия,Цинка или Магния" которые используются при фумигации зерна в вагонах, трюме судна или контейнере.

[Constantin]

Но вся суть определить остаточного количества "РН3" в зерне. Который образовался при разложения готовой таблетки "Фосфида Алюминия,Цинка или Магния" которые используются при фумигации зерна в вагонах, трюме судна или контейнере.

В аналитике есть термины "определяемое вещество" и "определяемая форма" (в зависимости от метода может называться, к примеру, "весовой формой", "титруемым веществом"). Определяемой формы фосфина у Вас не будет - будет либо фосфид, либо фосфор, либо какая-нибудь производная молекула от фосфина и/или фосфида. Если я правильно понимаю, интересовать будет третий вариант. Можно попробовать совместить оба метода, но каковы погрешности там будут...
Переход к определяемому веществу от определяемой формы путем пересчета делается.

Не могу не согласится с Вами. Производная по любому будет, знать хотя бы от чего отталкиваться.
Вот одна из статей, но именно её я найти не могу. Да же Sci-Hub не помогает. Не "DOI" найти не могу на неё, не в самом журнале (на сайте)
Allen, S.E., Ren, Y.L. and Desmarchelier, J.M. (1998)
Comparison of six methods for determining aged phosphine residues in wheat. Journal of AOAC International, 81 (3). pp. 633-637.

[Constantin]

Он похоже только с 2000 года оцифрован, в Ленинку обратитесь или попросите коллег в подфоруме с оффлайн-статьями. В Ленинке можно заказ сканирование статьи через ее сайт.

Спасибо.

[абр]

Извинте, а Гугл Яндексович ничем не смог помочь ТС?

[Constantin]

Извинте, а Гугл Яндексович ничем не смог помочь ТС?

Добрый день.
Смог только с зарубежными статьями и то не сильно много, а некоторые существуют только в твердом в виде.
Но а в русско-язычных источниках не смог помочь.

[абр]

Но а в русско-язычных источниках не смог помочь.

Другими словами
МЕТОДИКА ТИТРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФИНА В ЗЕРНЕ И ЗЕРНОПРОДУКТАХ
Рекомендации по определению остаточного содержания фосфина в пшенице
МЕТОДИКА КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФИНА В ЗЕРНЕ
вам не подходят?

[Constantin]

Но а в русско-язычных источниках не смог помочь.

Другими словами
МЕТОДИКА ТИТРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФИНА В ЗЕРНЕ И ЗЕРНОПРОДУКТАХ
Рекомендации по определению остаточного содержания фосфина в пшенице
МЕТОДИКА КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФИНА В ЗЕРНЕ
вам не подходят?

К сожалению нет. Интересует методики именно ГХ, ГХ-МС метод.

[smihailov]

Смог только с зарубежными статьями и то не сильно много, а некоторые существуют только в твердом в виде.
Но а в русско-язычных источниках не смог помочь.

Ничего не понял в этой Вашей фразе. Привожу (в английском я полный профан) Гугл-перевод

А оригинал с рисунками здесь https://www.google.com.ar/patents/US7678575

[Constantin]

Смог только с зарубежными статьями и то не сильно много, а некоторые существуют только в твердом в виде.
Но а в русско-язычных источниках не смог помочь.

Ничего не понял в этой Вашей фразе. Привожу (в английском я полный профан) Гугл-перевод
Заглавие:
Способ для обнаружения фосфина в зерновых
Патент США 7678575

Спасибо. Попробуем данный метод. Если будут еще предложения буду рад и благодарен.

[Любитель_Манниха]

smihailov, а можно такие простыни, да ещё и автопереведённые, под кат прятать?

[ Post made via Android ]

[smihailov]

smihailov, а можно такие простыни, да ещё и автопереведённые, под кат прятать?

[ Post made via Android ]

Извините. Не подумал - Анхемовская привычка, когда вложение прикрепить нельзя. Исправил.