определение свинца

[Stupid_Chemist]

Добрый день, можете порекомендовать метод определения содержания свинца в твердой пробе, удовлетворяющем следующим условиям:
- проба в виде порошка содержащего до 70% свинца(в пересчете на чистый), остальное железо, никель, марганец. Скорее всего всё в виде оксидов.
- требуемая точность +/- 5%
- низкая стоимость, требуется обработать до 100 проб(скорее всего не более 30). Стоимость реактивов неучитывается.
- определение в полевых условиях(максимум есть весы и pH-метр, кфк я туда не потащу).
- время определения, не более 30 минут. Оптимально 10-15.

[smihailov]

Ну почему нет, если у вас есть портативный рентгеновский спектрометр. В простонародии - пистолет. А если нет и только мокрая химия, то ограничение по времени не выполнимы (моё мнение). Если ФЭК вы не потащите, то ААС и тем более.
Посмотрите это, а остальное можете и сами найти: http://files.stroyinf.ru/Data2/1/4293799/4293799941.htm
http://snipov.net/database/c_3523763195 ... 22976.html
http://files.stroyinf.ru/Data2/1/4294835/4294835938.htm
Если я не прав, то меня поправят.

[smihailov]

Сам не смотрел, а вы посмотрите, может что полезное и найдёте:

[himdim2012]

согласен с smihailov, только портативный РФА спектрометр.

[hongma]

При заданной точности - малореально. Правда. можно взять портативный ФЭК... или даже спаять самому...
Есть и такой вариант - портативный глюкометр переделать: подобрать реакцию, чтобы попала окраска в нужный диапазон или заменить светодиод.
Если точность допустима более низкая - визуальное колориметрирование или ТСХ или с бумажными индикаторными полосками.

[smihailov]

При заданной точности - малореально. Правда. можно взять портативный ФЭК... или даже спаять самому...
Есть и такой вариант - портативный глюкометр переделать: подобрать реакцию, чтобы попала окраска в нужный диапазон или заменить светодиод.
Если точность допустима более низкая - визуальное колориметрирование или ТСХ или с бумажными индикаторными полосками.

Не обижайтесь, но с реальной аналитикой Вы и рядом не сидели.

[Stupid_Chemist]

Если точность допустима более низкая - визуальное колориметрирование или ТСХ или с бумажными индикаторными полосками.

оба способа по сути для качественного определения+ заморочки с пробоподготовкой.
На данный момент пришлось остановится на анализе содержания кальция(собственно говоря самая ненужная там примесь, о которой как то и не думали). Так как:

согласен с smihailov, только портативный РФА спектрометр.

в аренду не найдешь.

[Hedgehog]

Ну почему нет, если у вас есть портативный рентгеновский спектрометр. В простонародии - пистолет.

Портативные РФА - это не только "пистолеты", есть и другие форм-факторы портативных приборов с бОльшими возможностями

[smihailov]

Портативные РФА - это не только "пистолеты", есть и другие форм-факторы портативных приборов с бОльшими возможностями

А это уже интересно. Давайте инфу!

[Hedgehog]

Портативные РФА - это не только "пистолеты", есть и другие форм-факторы портативных приборов с бОльшими возможностями

А это уже интересно. Давайте инфу!

Написал в личку.

[Stupid_Chemist]

Примерный состав загрязненного материала по энергодисперсному рентгенофлуоресцентному анализу:
20% Cа, 10% Fe, 8% Si, ~45-75 Pb.
Как быстро в полевых условиях определить содержание Са и Si? Без использования РФА. ФЭК уже готов тащить =(

[smihailov]

Извините, но на ущербный и бесполезный анализ я бы не тратил время. Ищите сами, отправные точки я дал, а на кремний ищите фотометрическое определение.

[Archeolog]

Непростая задачка в самом деле. Соображения по ее поводу следующие:
1. Раз речь не идет о РФА, то пробу как ни крути придется переводить в раствор. Это как правило, дело очень не быстрое, поэтому и мерить 30-100 проб в день это в лучшем случае на пределе человеческих возможностей.
2. Надо бы посмотреть в чем и в каких условиях Ваши пробы растворяются.
3. Свинца в пробах много, так что очень даже может оказаться, что можно его определять титриметрически. Но это разумеется надо проверять. По методике - можно посмотреть книжку Пршибила по комплексонам. Вполне может быть что можно использовать для определения свинца ионометрию, но это тоже надо проверять.
4. По поводу фотометрии для определения кремния - это пожалуй единственное что может подойти. Сейчас полно дешевых портативных фотометров. Но опять придется разбираться с пробоподготовкой. Кислотное разложение здесь не пойдет, придется делать сплавление. По экспрессности тоже все не очень хорошо - там окраска развивается довольно медленно.

[smihailov]

4. Кислотное разложение здесь не пойдет, придется делать сплавление.

Почему? До 65 гр С он остаётся в растворе. Проверено.
А лучше 100 проб по 50 г привезти в лабораторию и сделать по человечески.

[Archeolog]

4. Кислотное разложение здесь не пойдет, придется делать сплавление.

Почему? До 65 гр С он остаётся в растворе. Проверено.

Не совсем понял эту мысль. Да, пробу можно обработать какой-нибудь кислотой или их смесью, но это ничего кроме проблем не дает в данном случае. Если в смеси будет присутствовать плавиковка, то при высокой температуре кремний летит, а при низкой проба не разлагается. Да и даже если кремний не улетит, то в присутствии фторидов правильно не померится. Если обрабатывать пробы смесями кислот, не содержащими плавиковку, то опять же хорошего мало. Допустим проба более-менее растворится (что тоже под вопросом), а кремний будет болтаться в виде осадка силикатов, ни разу не желающего вступать в реакции образования окрашенных соединений.

[smihailov]

Не совсем верно. В присутствии плавиковки при указанной температуре кремний перейдёт в раствор и в нём останется. Хуже другое - 20% Са. Вот сколько чего сорбирует CaF2 и как его потом промыть - одному богу известно. Это целая НИР.

[Archeolog]

На предмет того, что кремний в общем случае не улетит, сильно сомневаюсь, хотя для отдельных типов легко разлагаемых проб это очень даже может быть и верно. Трудно разлагаемые пробы, содержащие минералы свинца одной обработкой плавиковкой не возьмешь.