Поглощение водорода Al2O3 и SiO2

[drevnij]

Пытаемся наладить методику водородного титрования в нанесенных кобальтовых катализаторов. Неожиданно выяснилось, что водород сорбируется на чистом носителе (глинозем или силикагель) при 100°С, хотя согласно литературе вроде бы не должен и при более низкой температуре, а только на металле. Кто-нибудь может объяснить или ссылкой кинуть?

[duke2003]

Интереса ради, дайте колличественный данные сколько водорода адсорбируется, какая зависимость от темперетуры? что делали с носителем? Его точная марка?

[drevnij]

На гамма-Al2O3 марки А-64 сорбируется около 300 мкмоль/г при 100°С. Температурную зависимость не смотрели. Перед опытом носитель прокаливали в токе воздуха при 450°С. Затем непосредственно в реакторе "восстанавливали" в токе Н2 при 400° (чтобы провести ровно ту же процедуру, что и для катализаторов), охлаждали до 100°, продували Ar 1 ч, убеждаясь, что сигнал катарометра вышел на 0. После чего поднимали температуру 10°/мин в токе аргона до 450°, записывая сигнал, площадь под кривой относили к референсному пику.

[duke2003]

Величина сорбции 300 микромоль = 0.3 милимоля -> 0.3 милиграмма на грамм сорбента (это 300 ppm)- это за адсорбцию не стоит считать. Возможно остатки водорода "запутались" в порах оксида алюминия (1 час под током агрона не достатчно, чтобы удалить весь водород из пор). Вместе 1 часа под агроном, применяйте раз 10 по очереди вакуум и аргон в течении часа. Тогда водорода не должно остаться совсем.

>>...записывая сигнал, площадь под кривой относили к референсному пику
В идеале не плохо бы было убедиться, что это точно водород.