Очистка фриты в хроматографической колонке

[lexeym]

Народ, за год интенсивной эксплуатации забился стеклянный фильтр в гравитационной хроматографической колонке, несмотря на то, что всегда подкладывал кружок из фильтровальной бумаги. Сорбентом был либо силикагель, либо оксид алюминия. Они, наверное, и забили фильтр

[avor]

Ну иии че делать. Залей ацетоном заткни и в УЗ ванну если колонка не треснет, может поможет. Потом обратный ток попробуй. Потом щелочь. Потом хромку, Потом купи новую, а эту выкинь.

[pinkylee]

для начала попробовать с ДМФой и горячей конц. азоткой (по отдельности), если не поможет, тогда пробовать остальные формы надругательства

[SkydiVAR]

Потом обратный ток попробуй. Потом щелочь.

Я бы попробовал скомбинировать: сверху водоструй, носик в бадейку с изопропанольной щелочью. Просасывать до достижения просветления.
Как-то мне тут советовали 5% плавиковую в 5% азотке для стравливания остатков титана со стекла. Тоже можно попробовать, ежели щёлочь обратным током не поможет.

[Phobos]

Можно еще извратиться и отдать стеклодуву, ежели толковый имеется. Чтоб срезал и присобачил синтер похожего диаметра. А на будущее вместо/вместе с бумажки лучше ватку и слой песка насыпать.

[SkydiVAR]

Какбэ... Молчаливо подразумевается, что стеклянный фильтр работает как раз вместо ватки и песка...
Из опыта: Если не сыпать в колонку совсем мелкий (типа 5/40) или широкофракционый силикагель (содержащий, в том числе, и самую мелкую фракцию), стеклянный фильтр не забивается.
Предположение: гнали щелочные растворы либо мыли метанолом. В первом случае поры могут "заклеиваться" силикатами - отмывать тоже щёлочью обратным током. "Медленно и печально", увы. Во втором случае - метанол вызывает, видимо, растрескивание зёрен сорбента, что дает неизбежно ту же "сверхмелкую" фракцию. Снова щёлочь, снова медленно, снова обратным током.

[lexeym]

Товарищ SkydiVAR прав. Стараюсь пользоваться колонками с фритой, объем элюента на выходе колонки получается меньше. Гоню в системах DCM:MeOH, может быть и чистый MeOH брал.
Промыл сначала обратным, а потом и прямым током концентрированного раствора KOH в этаноле.
Всем спасибо за советы!