Иономер И-160МИ (помогите запустить в работу)

[arteomng]

Здравствуйте! Купили около года назад иономер И-160МИ. В комплекте с ним идут два электрода
стеклянный --- ЭС-10603/7(К80.7)
сравнения Эср-10103-3.5(К80.4)
С момента покупки прибором не пользовались, а сейчас стала необходимость измерить pH.
Электроды приготовили как и написано в инстукции (стеклянный погрузили на 8 часов в 0,1 М соляной кислоты, а сравнения просто залили KCl за 8 часов.)
Уже несколько дней с ним мучаюсь, показанию жутко не стабильные pH скачет от -20 до + 20. Показания в мВ от -2000 до +2000 мВ. Ерунда полная.
Грешу на электроды, так как подавая на вход прибора известный потенциал (скажем 0,1В) на дисплее прибора показывает то же самое (100 мВ).
Подскажите пожалуйста, где покрутить?

[avor]

Электрод сравнения закупорился.

[arteomng]

Электрод сравнения закупорился.

А можно его раскупорить? Как это сделать что бы не сломать ненароком?

[alexander_bk]

новые электроды покупайте и поверьте прибор (заодно и электроды)

[arteomng]

новые электроды покупайте

Ну электроды у нас и так новые... Где гарантия что новые будут лучше? + хочется запустить наш электрод.
Поверка - это дело хорошее (кстати, прибор и электроды поверенные-об этом есть отметка в их паспортах), но нам совершенно не нужное! А проверить прибор на правильность показаний и воспроизводимость данных сами можем. Нам он нужен для исследований, а не для подачи исков в суд

avor Спасибо за наводку! Действительно дело в электроде сравнения. После того как подключил старый электрод (им наверное лет 20 никто не пользовался и у него кстати да же штекер точно такой же, что меня приятно удивило ) прибор заработал. Через старый электрод KCl вытекает, это видно если им коснуться салфетки, оставляет мокрое пятнышко.
Но вот новый электрод, что был в комплекте не работает, после касания им салфетки, пятнышка нет. Что я уже не пробовал - и в горячую воду и трусил его... Оставил на ночь отмокать в дистилляте
Как думаете, можно ему немного подпилить носик? Поможет? Технически у нас в лабе это можно сделать на алмазном резаке!

[arteomng]

Еще один вопрос! У нас есть старый набор электродов вот такой (http://www.laboratorium.dp.ua/item/51/electrodes). Вообще со временем электроды портятся? Или если их проверить и они не будут выходить за пределы заявленных характеристик ими можно смело пользоваться?

[avor]

Раскупорить: сначала попробовть в горячей дистиллированой воде погреть охладить в несколько смен и внутри тоже должна быть вода и еще можно аккуратненько позатыкать его пробкой при нагреве. И так поупражняться недельку другую, А уж потом если не растворится пилить, если и это не поможет - выкинуть. Старыми электродами можно пользовать если работают нормально.

[antabu]

Я периодически прозваниваю сопротивление вспомогательного электрода авометром.
Стеклянный электрод иногда трудно восстановить, но перед тем, как выбросить, можно попытаться протравить бифторидом аммония.
Посмотрите книгу Бейтса.

[Шуша]

Поставьте электрод сравнения в стакан с водой и нагрейте до кипения. Выдержите 3-5 мин и дайте остыть вместе со стаканом.
Э...э, вот только не надо внутрь воду наливать. Кипятите заполненный электролитом. Все заработает.

[arteomng]

Всем откликнувшемся большое спасибо!
Шуша Я сделал уже как предложил avor. Слил электролит залил воду, промыл несколько раз полость электрода (там были какие то черные крупинки). После чего залил в него горячую воду и сам электрод опустил в горячую воду. Сделал так несколько раз, но это не помогло. После чего вместе с водой я подключил чувствительную часть электрода к вакуумному насосу, в течении минуты покачал. И вода стала просачиваться!
Может быть и не стоило заливать в электрод воду, а сразу подключить его к вакуумному насосу (для тех кто столкнется с этой проблемой).
После чего слил воду, и залил такой же электролит как и был до этого. Электрод заработал, в течение первого получаса показания дрейфовали, pH дистиллята постоянно снижался (очень медленно). Но после показания установились (наверное после того как вода вся вышла из пористой мембраны). Еще завтра проверю.
Шуша Почему нельзя было заливать воду? Чем я навредил электроду и как это исправить?

[avor]

Да не навредили вы элетроду, чуток ресурс израсходовали. Если KCl оставить в- электроде, то осмосом воду будет сосать в электрод, а калий хлор наружу. Получится вроде вашего насоса, только химический. Ну и при нагреве в просто воде нерастворимый хлорид ЭСр' подрастворяется, что не есть хорошо. Но не весь и не фатально. Однако если забилось хорошо, то раствор хлорида будет мешать растворяться хлориду в порах, так что использовние чистой воды тоже иемеет свои резоны.

[antabu]

Дрейф потенциала проверять на дистилляте - наихудший вариант. Для стеклянного электрода лучше всего проверять на буфере, а для хлорсеребрянного - относительно такого же, заведомо рабочего в растворе KCl.

[arteomng]

Дрейф потенциала проверять на дистилляте - наихудший вариант.

Поясните пожалуйста, почему так?
Как я понимаю, если потенциал стеклянного электрода, относительно электрода сравнения не изменяется в течение, скажем, 2-3 дней (в дистилляте или в чем то другом...), то значит оба электрода работают хорошо?
Почему электроды лучше проверять по отдельности? Простите за необходимость проводить ликбез .

[avor]

Дистиллят это раствор с минимальной буферной емкостью. рН в нем плывет само по себе от косого взгляда. От выщелачивания стекла, от растворения СО2 и аммиака, и сероводорода, от пыли с фосфатами и органическими кислотами и тд и тп.

[arteomng]

Спасибо Всем! Вы мне очень помогли

[Шуша]

Шуша Почему нельзя было заливать воду? Чем я навредил электроду и как это исправить?

Да ничем Вы особенно не навредили. Только дополнительное время потребуется для стабилизации потенциала электрода.
Потенциал ХСЭ зависит от концентрации залитого в него раствора KCl. Само рабочее вещество (AgCl) заключено в стеклянной трубке в центре электрода (бурое такое). Электролит попадает в него по фитилю. Залив в электрод воду, полностью вымыть KCl из центральной части нельзя, но разбавить электролит там Вы разбавили. Потенциал ушел. Теперь после того, как в электрод залили нужный электролит, потребуется некоторое время, пока концентрация там за счет диффузии не стабилизируется. Потенциал электрода в это время будет медленно плыть. В зависимости от фанатизма , проявленного при промывании электрода водой, для стабилизации потенциала может потребоваться до 2-3 -х суток.
Ну, и как правильно уже заметили коллеги, дрейф показаний может быть связан с водой в порах керамики. Когда она уйдет (вытиснется электролитом) станет лучше. Но это достаточно быстро обычно происходит.

ЗЫ. Использование водоструйного насоса - исключительно грамотное решение проблемы. Браво!