Не работают фармакопейные методики

[avor]

Странное сочетание вода на силикагеле, но бывает для всяких там солей. Проблема может быть в марке и старости силикагеля.

[StYV]

Разные партии колонок даже одной фирмы могут отличаться по свойствам.
А силикагельные колонки это особая вещь. Характеристики сильно зависят от количества сорбированной воды, встречалась статья когда воду с колонки убирали пропусканием диметоксипропана.
Далеко не все фармакопейные прописи воспроизводятся, это бывает довольно таки часто.
Для силикагеля вообще какая то странная подвижная фаза. Если бы там был растворитель не смешивающий с водой можно было бы думать о распределительной хроматографии на силикагеле, а тут метанол.
А что значит фраза "Силикагель свежий эндкеппированный"?
С уважением StYV.

[StYV]

Вообще создается впечатление что методики в фармстатьях разрабатывают не химики а медики, биологи и в лучшем случае фармакологи. Видимо такие необычные системы и появляются. Бороться с этим сложно, можно конечно написать свою фармстатью, но это такой геморрой.
Прочитал первую статью: как это примесь А выходит даже не в мертвом объёме а еще раньше? Для такой колонки мертвый объём чуть меньше 3 мл, или такой необычайный силикагель?
Во второй нет указания на колонку, эти сведения где-то в другом месте. Судя по подвижной фазе обращенка.
Там есть ТСХ и если у Вас есть сканер по радиоактивности может лучше пользоваться ТСХ подсоединив к сканеру интегратор или попробовать перенести эту систему на ВЭЖХ.
С уважением StYV.

[StYV]

Да в этих фармстатьях бреда дофига. Указания сорбента во второй нет - только размер колонки, а указание на сорбент где-то в другом месте. Удивляет детектирование на 229 нм, а в другом 254нм. Поскольку это препарат с активным иодом то детектировать конечно надо по активности, наверняка в препарате будет активный иодид-йон, сталкивались с таким.
Если все равно делать ФСП то плюньте на весь этот бред и делайте свой способ анализа, лучше все таки на обращенке.
С уважением StYV.

[Deminolog]

По USP L1 это, вроде, С18... Помню это потому что недавно сам заказывал колонки и там были написаны соответствия USP...

P.S. Почитал, мозг взорвал...

[StYV]

Вы посмотрите как анализируют подобные соединения, содержащие вместо иода, например, метил, галоген, наконец просто водород.
Успехов коллега!
С уважением StYV.

[Deminolog]

А спектрофотометры с ртутными лампами еще живее всех живых При желании, практически любой прибор может быть с таким вот детектором По-крайней мере, Ultimate-3000 с таким детектором на сайте Дайонекса когда-то наблюдал
P.S. У Phenomenex буклетики тоже неплохие по информативности. Restek хороши, но дороги. У них есть даже кит колонок с небольшим гайдом - что для чего Тоже забавная штука Самые малоинформативные, как мне показалось, материалы Термо))))
P.P.S. Коллега, а что за препарат? В аптеках продается? Может интереса ради куплю, попробую погонять на своем ВЭЖХ-ДМД, если выдастся время

[StYV]

Детекторы с УФ-лампами низкого давления работают по 10-15 лет, основная длина волны 254 нм ( это округленное значение), потом есть еще 280 нм и тд. Дешево и сердито. А дейтериевые получается все дорого, как лампа так и детектор. Отсюда и выбор детектирования при анализе.
Препарат с активностью насколько понимаю, у Вас коллега Deminolog есть все лицензии? Тут есть нюансы. Просто работаем примерно в одном поле как коллега, поднявший этот вопрос и немного имеем представление о конторе (может и не прав).
С уважением StYV.

[Deminolog]

О как О_о Не, такого счастья мне не надо, спасибо) Это не наш профиль, думал, любопытства ради немного поковыряться, но с такими заморочками - нет уж, это слишком для простого любопытства

[Deminolog]

И про то, и про другое Колонки Феноменекс пользую больше 5 лет, как раз на Луне и работал в основном. Хорошая колонка. Сейчас работаю на Kinetex, тоже не могу сказать ничего плохого В планах попробовать Restek Raptor Правда, её еще купить надо На удивление остался не очень доволен колонкой Waters Acquity. Давления высокие, эффективность не выше Kinetex, хотя, может, я просто не раскрыл её нормально...
Принципиальная разница между Луной С18(2) и С18 - разный силикагель, судя по всему, потому что у Луны С18(2) удельная поверхность идет 400 м2/г, а у С18 - 440. Также отличается загрузка углеродом. У С18(2) - 17,5%, а у С18 - 19. При этом лично мне показалось, что С18(2) работает намного лучше. И давления на ней меньше, чем на аналогичной С18.
Хорошо, что по колонкам есть определенная свобода Можно перепробовать постепенно все
Насчет йода - было бы интересно, если ссылочку на какой-нибудь источник "для чайников" дали Сильно вникнуть в подробности вряд ли смогу, а вот для общего образования что-нибудь почитать - с удовольствием Хотя если для этого надо рыться и искать что-то - не стоит тратить на это время, лучше провести его с большей пользой и удовольствием

[абр]

в ГФ есть такая статья - "хроматография"

[абр]

Почитайте еще про валидацию методик (например, Юргеля с компанией). Вам все равно это предстоит.

[chemistryandron]

Так как речь зашла про фармакопейные методики. Может кто объяснит (на одном из фармацевтических форумов обсуждение было, но в итоге единого мнения так и не было). В монографии из ВР, на определение сопутствующих примесей было написано

the area of any secondary peak, other than the peak corresponding to maleic acid, is not greater than the area of the peak obtained with solution (2) (0.4%)

Также есть и такая фраза:

Secondary peaks
Reference may be made to secondary peaks. A secondary peak is a peak in the chromatogram other than the principal peak and any peak due to internal standard, solvent or derivatising agents. Peaks identified as being due to the counter-ion and/or other excipients including preservatives in the material being examined may also be excluded.

Как правильно перевести "secondary peak"? "Вторичный пик"? Или фразой фразой наподобие "любой другой пик, кроме пика основного вещества и т. д."? Что кто думает?

[chemistryandron]

В прикрепленном файле для Related substances

Inject 20 µl of solution (1) and allow the chromatography to proceed for 30 minutes. In the chromatogram obtained the areas of any peak corresponding to impurity A or impurity B is not greater than the area of the corresponding peak in the chromatogram obtained with solution (2) (0.2% of impurity A and 0.5% of impurity B), the area of any peak corresponding to impurity C is not greater than the area of the peak in the chromatogram obtained with solution (3) (0.1%) and the area of any other secondary peak is not greater than the area of the peak in the chromatogram obtained with solution (4) (0.1%). The sum of the areas of any such peaks is not greater than 1%.

[chemistryandron]

Книжку одну решил добавить. Может пригодится кому-нибудь.

[SkydiVAR]

Как правильно перевести "secondary peak"? "Вторичный пик"? Или фразой фразой наподобие "любой другой пик, кроме пика основного вещества и т. д."? Что кто думает?

Если следовать логике статьи - сначала они определили термин "вторичный пик"

A secondary peak is a peak in the chromatogram other than the principal peak and any peak due to internal standard, solvent or derivatising agents.

как "любой пик, кроме пика основного компонента, пиков внутренних стандартов, растворителей и дериватизационных агентов", а затем используют это определение.
Если Вы пишете статью - наверное, следует поступить таким же образом. Для "внутреннего использования" - просто иметь в виду "что есть что".

[chemistryandron]

Отдельную тему создавать не стал. Может подскажите.
Кто-нибудь делал реакцию идентификации D по методике, предложенной в ЕФ для пилокарпина нитрата (в ГФ РБ для пилокарпина гидрохлорида)? В ГФ РБ написано (3-ий том стр. 480):

0,2 мл раствора S, приготовленного как указано в разделе «Испытания», доводят водой Р до объема 2 мл, прибавляют 0,05 мл раствора 50 г/л калия дихромата Р, 1 мл раствора водорода пероксида разведенного Р, 2 мл метиленхлорида Р и встряхивают. В органическом слое появляется фиолетовое окрашивание.

Для пилокарпина г/х в идентификации всегда проводили пробу Хелча. Но там всегда кроме всего прочего добавляли серную кислоту (например, в ГФ СССР, 10-е издание, стр. 541). И возник вопрос, как реакция идет без добавления серной кислоты? Вроде как, без добавления серной кислоты, фиолетовое окрашивание образуется и в нейтральной (+слабокислой (для раствора пилокарпина г/х значение pH допустимо от 3,5 до 4,5)) среде(и без пилокарпина) и обусловлено ионами [Cr(O2)2O(OH)]-.