ISP-MS. Объект - детонационные наноалмазы

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Аватара пользователя
Archeolog
Сообщения: 1891
Зарегистрирован: Сб авг 27, 2005 2:08 pm
Контактная информация:

Re: ISP-MS. Объект - детонационные наноалмазы

Сообщение Archeolog » Чт окт 24, 2013 10:35 pm

bf109xxl писал(а):
Archeolog писал(а):Аргумент постом выше - результаты, полученные двумя методами не сходятся в порядки.
Это не аргумент, ибо серьезное расхождение наблюдалось лишь для нескольких элементов, для большинства же - вполне сходятся.
Archeolog писал(а):Причем предлагаемый метод дает более низкое содержание.
Что логично, если предположить загрязнение.
Archeolog писал(а):Более высокие содержания полученные при озолении не могут быть объяснены загрязнением пробы.
С чего вдруг? Тот же алюминий - вполне. Вот для железа, марганца, кобальта и никеля результаты объяснить сложнее. Но я бы тщательнее поискал источник загрязнения при озолении/минерализации.
1. Ну как же не аргумент. Начали-то с того, что в списке элементов которые необходимо было померить был алюминий, а он как раз и не сходится в 6 раз.
2. Да вроде бы на первый взгляд логично, если предположить загрязнение. Но уж больно сильное - целых 0,5% массовых, это раз. И два, опыт ведь делали не с одним измерением - на графике значится n = 30, а это похоже не на случайную погрешность от загрязнения, а на систематику.
Я уже все решил, и не пытайтесь сбить меня с толку фактами!

bf109xxl
Сообщения: 150
Зарегистрирован: Вт авг 16, 2005 10:27 pm

Re: ISP-MS. Объект - детонационные наноалмазы

Сообщение bf109xxl » Чт окт 24, 2013 11:22 pm

Archeolog писал(а):1. ...необходимо было померить был алюминий, а он как раз и не сходится в 6 раз.
6 раз - это на порядки? Почему-то Вы не предпочли не заметить здоровенного списка элементов, для которых все сходится. Но несхождение по ляминию - это, скорее, камень в огород метода с озолением.
Archeolog писал(а):2. ...Но уж больно сильное - целых 0,5% массовых, это раз. И два, ...n = 30, а это похоже не на случайную погрешность от загрязнения, а на систематику.
Это снова лишь Ваши впечатления в духе "этого не может быть, потому что не может быть никогда". Систематическая погрешность вследствие загрязнения при озолении/минерализации гораздо более вероятна в данном случае, чем любые проблемы с самим измерением, о чем говорит большое число "сходящихся" элементов с разными потенциалами ионизации.

Я могу согласиться лишь с тем, что в статье не проработан вопрос с расхождением по четырем указанным мною в предыдущем постинге элементам (расхождения по Al, Si и S достаточно разъяснены). И как рецензент, я бы обязательно стребовал бы с афтаров объяснение. В принципе, я мог бы предложить и несколько вариантов проверки, есть ли проблемы с атомизацией/ионизацией, если уж такие большие одолевают сомнения. Но сейчас я ИСП временно не занимаюсь, а вклиниваться в чужой график измерений со своими приватными задачами - наглость. Может, если выгорит одно дельце, в следующем году снова вернусь к теме ИСП-МС анализа наночастиц, дойдут руки и до DND.

ЗЫ. У меня просьба. Пожалуйста, либо цитируйте как-то выборочно, либо не цитируйте вообще. Оверквотинг несколько раздражает.

Аватара пользователя
Archeolog
Сообщения: 1891
Зарегистрирован: Сб авг 27, 2005 2:08 pm
Контактная информация:

Re: ISP-MS. Объект - детонационные наноалмазы

Сообщение Archeolog » Пт окт 25, 2013 8:31 am

Никель расходится на порядки. По поводу "целых 0,5%" это не мои впечатления, а практический опыт. Мне довольно много приходилось делать анализов, когда пробу надо было озолять. Такого чудовищного расхождения не получалось никогда. Анализы проверяли методами дуговой эмиссионной спектрометрии и РФА. Непроработанных вопросов в методике много и рекомендовать в духе "берите и делайте" преждевременно.
Я уже все решил, и не пытайтесь сбить меня с толку фактами!

bf109xxl
Сообщения: 150
Зарегистрирован: Вт авг 16, 2005 10:27 pm

Re: ISP-MS. Объект - детонационные наноалмазы

Сообщение bf109xxl » Пт окт 25, 2013 9:29 am

Archeolog писал(а):Никель расходится на порядки.
На порядОК. Единственный во всем списке.
Archeolog писал(а):По поводу "целых 0,5%" это не мои впечатления, а практический опыт.
Практический опыт у каждого ограничен. А жизнь богаче фантазии. Оборудование и условия проведения пробоподготовки могут сильно различаться.
Archeolog писал(а):Непроработанных вопросов в методике много и рекомендовать в духе "берите и делайте" преждевременно.
"Непроработанные вопросы" - это "грязная" пробоподготовка при озолении/минерализации. И остальные методы дадут результат еще хуже, чем прямой ввод в ИСП-МС.

Аватара пользователя
Archeolog
Сообщения: 1891
Зарегистрирован: Сб авг 27, 2005 2:08 pm
Контактная информация:

Re: ISP-MS. Объект - детонационные наноалмазы

Сообщение Archeolog » Пт окт 25, 2013 2:46 pm

Да хоть бы и единственный порядок, дело не в этом. Дело в том что результаты не сходятся даже на полуколичественном уровне. И почему они не сходятся не очевидно. Вопрос требует проработки. Методика сыроватая, хотя конечно и интересная.
Я уже все решил, и не пытайтесь сбить меня с толку фактами!

bf109xxl
Сообщения: 150
Зарегистрирован: Вт авг 16, 2005 10:27 pm

Re: ISP-MS. Объект - детонационные наноалмазы

Сообщение bf109xxl » Пт окт 25, 2013 3:12 pm

Archeolog писал(а):Дело в том что результаты не сходятся даже на полуколичественном уровне.
Для нескольких элементов. Для большинства - вполне сходятся.
И почему они не сходятся не очевидно.
Достаточно очевидно. Была бы проблема с атомизацией/ионизацией - не сходились бы ВСЕ элементы, ну, возможно, сошлось бы пару чисто случайно. А тут картина достаточно четкая. По широкому спектру элементов.
Вопрос требует проработки. Методика сыроватая, хотя конечно и интересная.
Безусловно, доработка потребуется, на пару статеек работы может даже хватить. Но во всех альтернативных вариантах геморройность будет еще выше. И, как мне представляется, намного. Можно подумать, конечно, о ИНАА, но там тоже все небеспроблемно.

sktb.technolog
Сообщения: 17
Зарегистрирован: Вт сен 30, 2014 10:29 am
Контактная информация:

Re: ISP-MS. Объект - детонационные наноалмазы

Сообщение sktb.technolog » Вт сен 30, 2014 10:59 am

Допированые наноалмазы
Суть допирования — внедрение в кристаллическую решетку наноалмаза на молекулярном уровне какого-либо металла.
Наши исследования потенциального рынка сбыта таких продуктов показывают, что область применения, например, допированых золотом наноалмазов очень велика. Такой подарок с нетерпением ждут в ювелирной промышленности. Так же не останутся не замеченными допированые различными металлами ДНА производства СКТБ «Технолог». Этот продукт будет востребован в гальванике.
Усилия СКТБ «Технолог» в области изучения допированых наноалмазов были по заслугам оценены Правительством Российской Федерации. Наша организация удостоилась получения гранта на продолжение исследований в области наноалмазов детанационного синтеза.

MONSTA
Сообщения: 3284
Зарегистрирован: Вт фев 20, 2007 11:36 am

Re: ISP-MS. Объект - детонационные наноалмазы

Сообщение MONSTA » Вт сен 30, 2014 11:44 am

Не могли бы Вы пояснить конкретно про использование в гальванике? У меня студент диплом делал, с обычными детонационными алмазами, не допированными. Таки влияние на структуру и свойства осадка серебра оказались достаточно заметными. В чем плюс допированных наноалмазов по сравнению с обычными, если конкретно?

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 6 гостей