определение температуры вспышки отработанного масла

[fifa2006]

Уважаемые форумчане!
Описываю ситуацию- сначала в отработанных маслах определяю количество воды (по Дина-Старку с толуолом). Получается до 5-6% об. воды. То есть вода в отработанном масле имеется. При попытке определить температуру вспышки в открытом тигле такого масла сначала по ГОСТ обезвоживаю масло, то есть добавляю на 100 мл масла примерно 20 гр или безводного сульфата натрия, или безводного сульфата меди (который медный купорос). Перемешиваю сию массу минут 5, затем отстаиваю минут 15. далее верхний слой наливаю в тигль для определения темп. вспышки.
Где то примерно при 60-70 гр. Цельсия масло начинает вскипать (подозреваю что там содержатся какие то легкие фракции)и почти всю массу выплескивает из тигля.
Собственно сам вопрос- что можно предпринять чтобы определить темп. вспышки такого отработанного масла?
P,S. Были идеи попробовать отогнать легкие фракции из масла, но тогда возникает вопрос- какому нормативному документу будет соответствовать данный способ подготовки образца?
Заранее признателен

[Sovetnik]

Собственно сам вопрос- что можно предпринять чтобы определить темп. вспышки такого отработанного масла?

Попробуйте уменьшить начальную скорость нагрева до разумного минимума.

Предварительный отгон легких фракций лишает отработанное масло именно тех компонентов, которые и должны повлиять на температуру вспышки (уменьшать ее).

[fifa2006]

Спасибо советник, как вариант возможен

[fifa2006]

Попробовал данный способ-а именно поставил возможно минимальный нагрев плитки. теперь в этом случае масса начала кипеть примерно при 70 градусов, а при 110 градусах ее выплеснуло из тигля....Вот так вот

[Sovetnik]

Попробовал данный способ-а именно поставил возможно минимальный нагрев плитки. теперь в этом случае масса начала кипеть примерно при 70 градусов, а при 110 градусах ее выплеснуло из тигля....Вот так вот

А какой у вас аппарат. Какова скорость нагрева - в град/мин?

[fifa2006]

Старая плитка...с советских времен наверное...никакого электронного табло..вообщем скорости нагрева не знаю...

[Sovetnik]

Старая плитка...с советских времен наверное...никакого электронного табло..вообщем скорости нагрева не знаю...

То есть у вас - самоделка с нерегулируемым нагревом.
Это уже будет не по ГОСТу, запросто можно перегреть.
Может остатки воды вскипают?
Включите плитку через ЛАТР и уменьшите скорость нагрева еще.

[fifa2006]

а есть ли какие нибудь другие светлые идеи?

[avor]

Если у вас вскипает уже при 70 при быстром нагреве, То Твсп надо измерять при еще более низких температурах. Вот и все. У вас Твсп ниже чем 70 градусов в этом и заключается светлая идея(если конечно парящее(вызывающее кипение) вещество - горючие, если это хлорорганика или фреон какой-то, могут быть проблемм). Если вы хотите перегреть масло, хотя мне кажется это излишним, то может оказаться полезным профильтровать его(например на автомобильном масляном фильтре) и нагревать на масляной или песчаной бане при низкой мощности плитки( в принципе если уменьшать мощность плитки и поставить систему в работающий(ветродующий) вытяжной шкаф или под струю воздуха вентилятора, то скорость нагрева можно вообще свести к нулю при температурах на 50-60градусах выше окружающей среды.

[marat]

Как бы сама идея анализа заключается в установлении безопасной температуры. Если отогнать легкую фракцию, то заведомо создаётся опасная ситуация.
Температура кипения в 70С говорит о том, что у Вас в смеси может присутствовать ЛВЖ и стоит попробовать сделать анализ методом закрытого тигля.

[fifa2006]

Температура кипения в 70С говорит о том, что у Вас в смеси может присутствовать ЛВЖ и стоит попробовать сделать анализ методом закрытого тигля.

Спасибо за советы. Вспышка отработки при нагреве я ее определяю. даже когда начинает вспениваться то вспышки нет. Ориентировочно температура вспышки отработки находится в пределе 130-160 градусов. но до этой температуры нагреть не получается.
насколько я знаю, вспышка такого масла определяется именно в открытом тигле, а не закрытом.
Если отогнать легкие фракции, будет ли после отгонки корректно темп. вспышки и какому ГОСТ или АСТМ данный способ подготовки пробы будет соответствовать?

[marat]

Взрыв топки для сжигания отработанного масла не беспокоит?

[avor]

Присоединяюсь к marat'у. Очевидно что в масле присутствует легкокипящая примесь и не вода. Если эта примесь горюча, то нужно проверять в закрытом тигле, если будет отрицательный результат, то это негорючая жидкость и ее можно отогнать, но риск остается из-за уноса паров масла при кипении.