Жидкостной хромато-масс спектрометр

[fifa2006]

Уважаемые коллеги!
Посоветуйте пожалуйста жидко*стной хро*мато- масс спект*рометр для анализа нефтепродуктов, различных органических смесей, в том числе и отходов различных органических производств.
Интересует какой производитель, достоинства и недостатки.
Какую колоночку лучше использовать? Вопрос в цене не стоит.

[Deminolog]

Вопрос: что Вы хотите получить от этого прибора? Точные массы? Анализ следовых и ультраследовых количеств веществ? Обрисуйте задачи подробнее, тогда станет ясно, какие колонки, какая ВЭЖХ-система и какой тип масс-спектрометров Вам подходят лучше.
Насчет вопроса в цене - Вы уж аккуратнее. Цены большинства приличных ВЭЖХ-МС/МС систем начинаются от 10-13 млн и до 50-60 млн спокойно дойти можно. Все зависит от того, что Вам хочется получить в итоге, что Вы хотите от прибора. На все случаи жизни приборов не бывает.
Для нефтепродуктов - сразу кроме стандартного источника ESI (который идет в комплекте с любым прибором, но для неполярщины жесткой не подходит), надо брать APCI и APPI. Нужны будут точные массы (идентификация) - сразу либо QTOF, либо Orbitrap, либо ICR. Последнее - большая экзотика, нужен ли он Вам - не знаю, думаю, вряд ли.
Нужен количественный анализ и прибор без особых загонов - QqQ, Q-Trap, IT. Производители - Термо, Аджилент, Шимадзу, AB Sciex.
А вообще подумайте, нужен ли он Вам? Машинка специфичная, дорогая и не самая простая, на самом деле (как в обслуживании, так и в работе). Может Вам хватит и ГХ-МС?

[Deminolog]

Дык Вы ж не забывайте про QqQ базового уровня и ионные ловушки базовые Их вполне можно уложить в 13 млн, но только если совсем голые. В 10 можно сам QqQ, без жидкостника взять Рекламировать конкретные фирмы не буду, если интересно - могу в ЛС сбросить инфу, которая не так давно в руки попадала Хотя если мы говорим о системах хорошего среднего уровня - то, таки-да, тут уже 15-17. Для топовых QqQ цена и за 20 уходить может.
Waters - уважаю. Очень уважаю. Но только за жидкостники. По масс-спектрометрам - простите, но я считаю, что нужно быть большим фанатом этой фирмы, чтобы купить их МС в России. Какое-то время у них вообще никого на МС не было, насколько мне передавала разведка (может врали?), типа из Европы вызывали сервисника. Тяжеловато будет, если что-то случится, правда? Плюс ко всему, мне не понятно, что имеется в виду под MS^е, а что это на самом деле - никто не может объяснить... Хотя сама технология ионных воронок, которые используются у них, Аджилента, Брукера - мне очень симпатична.
Какое-то время назад смотрел ролики на youtube, где на Xevo рекламировали разные источники: от атмосферных для ВЭЖХ до ЭИ для ГХ. При этом идет только замена камеры. Я понимаю, что в целом у МС-а архитектура всегда одинакова, но насколько такая унификация оправдана и эффективна? Хотя если оптика позволяет проводить ионы без потерь - это классно, удобно. Если сразу ВЭЖХ и ГХ-МС не нужны, то с одной стороны - жидкостник, с другой - ГХ. Перекинул источник и работай...
P.S. Хотя по жидкостникам сервис у них мне очень нравится. Ни разу не было такого, чтобы я позвонил инженеру, а он сбросил или послал, вместо консультации. И такое бывало с некоторыми поставщиками
P.P.S. Вообще вопрос сервиса - самый болезненный. У меня уже прибор несколько месяцев в ремонте, работа по гранту горит, потеряны деньги по хоз договорам. И это при наличии сервиса в России и фирмы, имеющей репутацию и имя в стране... Поэтому для себя я сделал вывод - следующие закупки с дополнительными гарантийными контрактами и просто конскими штрафами за просрочку в отношении ремонта по гарантии и временем отклика с момента обращения. Чего и всем желаю делать...

[Cherep]

Нефть и прочее разве не ГХ-МС исторически анализировали?
Даже если APCI и APPI в качестве источника ионизации, там типо буферы с водой не нужны?

[Deminolog]

Ну 5 млн за жидкостник - это вообще фарш с парой детекторов под вэжх или одним детектором + коллектор фракций нормальная uplc система с базовой расходкой - 3.5 млн а за 12-13 легко с ионной ловушкой собрать систему пусть и простую, но зато с минимумом расходки, необходимой на год работы
Насчет разбудить - не, я знал, где этот человек, просто спор у нас не очень хороший получился))))
Кстати, насчет компактности описанных мной систем - там 2 м стола хватит, главное, чтобы вес выдержал... А зачем интерфейс на вэжх? Там его не надо transfer line только у гх или я неправильно Вас понимаю?
По анализу нефтей - а насчет нормальной фазы с масс-спектрометрией не забыли?) я не пробовал, но пару раз натыкался на обсуждения интересно, насколько это безопасно и эффективно а вообще некоторые УВ и на обращенной фазе делают, но условия там жесткие. Реально проще и эффективнее гх-мс во всех его вариантах. Как высокого, так и низкого разрешения. Главное, брать хроматограф и колонки, способные выдерживать не 300, а 420 градусов. Не знаю, будет ли этого достаточно для асфальтенов и битумов разных, но реликтовые вроде идут хорошо (не наврал с терминологией? ). И вообще, если есть возможность сделать на гх - надо делать на гх. Там нет таких серьезных матричных эффектов, как в вэжх. Но это так, рассуждения делитанта

[ Post made via iPad ]

[fifa2006]

Доброго здоровья, химики- аналитики!
Не думал что за одну ночь мой вопрос вызовет столь бурную дискуссию. Но все равно приятно.
Я сам ЖХ/МС никогда не занимался, работал только на газовом хроматографе в нефтехимической лабе (анализ бензинов, газов и тому подобное)
Что придется анализировать- это различные отходы (например производства олефинов)
Приносят скажем канистру. Говорят- что отходы. и содержится ароматика. Какая ароматика, сколько процентов- этого ничего не известно. На вид жидкость черного цвета- то есть смею предположить, что могут содержаться (или даже содержаься) олигомеры, полимеры и т.д.
Надо проанализировать ее на состав (что содержится и в каком количестве). Насколько я помню, ГХ не позволяет анализировать высокомолекулярные вещества (полимеры), а то забьет колонку- что не есть хорошо. И мне посоветовали ЖХ/МС. Но поскольку я сам никогда не работал с ЖХ/МС, вот и решил создать тему чтобы поинтересоваться у более опытных коллег, что лучше использовать.
P.S. Вопрос в цене не стоит.
Если уж брать, то брать стоящее

[абр]

Задайте свой вопрос на анкеме. Спецы-практики по анализу нефти там, при всём уважении к присутствующим.

[Deminolog]

Поддерживаю насчет Анхема По анализу нефтей действительно лучше спрашивать там
Коллега Commander L, насчет интерфейса - нет, у ВЭЖХ-МС/МС их нет как класса. Там сразу источник и камера источника ионизации. Могу сфотографировать свое чудо Прекрасно работаем с потоками до 0,8 мл/мин на HESI и более 1 мл/мин на APCI Там прикол в том, что источник атмосферный. Это создает намного большую нагрузку на форвакуумный и турбомолекулярный насосы, да, но работает все равно все прекрасно
По поводу 2-х м стола - это зависит от размера МС, тут я погорячился, примерил все под свой QqQ. Жидкостник - 50 см ширина (ну, пусть будет 60), ГХ - такой же по ширине (у меня он компактный. Большие ГХ у Шимадзу и Аджилента. У меня Thermo Trace 1310, он маленький ). Ну и тройной квад по ширине около 80 см Так что тут от конкретного набора техники зависит...
По анализу нефтей на ВЭЖХ-МС/МС и полимеров всяких... Ну, не сказать, что МС - самое удачное решение для полимеров. Особенно ВЭЖХ. ELSD может?.. А нефти - все же склоняюсь к ГХ. Тем более на вопрос "что содержится и в каком количестве" - МС не всегда поможет. Во-первых, количественный анализ без стандартов - не вариант. Даже качественный без стандартов - вилами по воде. Только если МСВР еще можно какие-то выводы делать. Библиотек для ВЭЖХ-МС нет. Сейчас шаги начали делать в эту сторону, но для каждого прибора библиотека будет своя, особенности архитектуры дают о себе знать...
Если уж есть деньги и очень хочется ВЭЖХ-МС - берите Orbitrap Fusion Зачем? Не знаю, на 100% вряд ли раскроете, но зато самый крутой масс-спектрометр высокого разрешения. Круче только ICR, но тут уж он точно нафиг не упал
P.S. Из минусов ВЭЖХ - если анализировать всякую "бяку", то колонка забьется и сдохнет очень быстро. А хорошие колонки (хотя бы аналитические) начинаются от 1 тыс долларов. В Вашем случае нужны будут колонки для гель-варианта (на полимерщину) и аналитические колонки с разными размерами пор... Предколонки и расходка - само собой, тут даже не пишу ничего...
P.P.S. Думаю, на анхеме тоже не будут яростно ратовать за ВЭЖХ...

[Deminolog]

Вообще из-за генератора азота я категорически рекомендую оператора с компьютером в другую комнату. Или за перегородку металлопластиковую. Кроме того, прибор крайне капризен к температурным режимам. При температуре около 30 запросто сгореть может плата RF генератора.
Температура в комнате - круглый год не выше 22 градусов. Сплит работает постоянно. Зимой - открываю окна. Если работают 2 прибора - в комнате очень даже тепло при -20 на улице. Ибо комната маленькая.
Генератор шумит ну ооочень сильно... И это при том, что у меня относительно тихий Peak NM30LA.

По интерфейсам - они были у FAB и moving belt источников, остальные все - напрямую... Ранние ВЭЖХ-МС были еще без атмосферных источников, с разряжением, и это не позволяло менять быстро источники, без сброса вакуума. Может Вы про эти приборы говорите?
Если будут вопросы - с удовольствием отвечу, расскажу про этот прибор и его "приколы". Машинка хорошая, на самом деле, но достаточно капризная.

[Deminolog]

Эх, мне бы к хорошему масс-спеку на обучение На интерпретацию и подучиться еще хитростям оптимизации количественного анализа... Мечты!
Я так и сижу - в кофте И в капюшоне, чтобы остатки мозгов не отморозить до конца
Петля из peek - это просто закольцованный выход с крана прибора. Можно пускать через него подвижную фазу, это целесообразно при прямом вводе, я так иногда делаю. Также через него отсекается грязь (например, при анализе биожидкостей, когда мне интересен только какой-то промежуток времени на хроматограмме, а не все. Часть на прибор, остальное - в слив, чтобы не пачкать его). А так - объем петли на прямой ввод - 5 мкл. Больше не надо... Как правило думаю только о двух вещах: как бы не перегрузить и какого черта такие сильные матричные эффекты
Без автосамплера покупать УВЭЖХ-МС/МС систему - деньги на ветер... У меня программы больше 20 мин просто не бывает... Точнее, бывает, но это только на стадии оптимизации и "игры" с градиентом. В противном случае смысла в УВЭЖХ не было бы... Для последней работы у меня прибор не выключался (нон-стоп колол) больше 2 месяцев. 5 тыс вколов. Все для постановки простенькой методики скрининга 50 соединений. Сколько бы времени ушло на это в ручном режиме - страшно даже представить. Единственное, что нужно было делать - контролировать carry-over. Если он больше доли процента - это неудовлетворительно. Хотя это бывает редко. Промывка шприца до и после инжекции решают многие вопросы быстро и эффективно. Главное - правильно подобрать промывочную жидкость
Генератор работает на низких частотах, голова гудит дико потом. Поэтому желание отгородиться от прибора - не буржуйство, а необходимость. Не могу сидеть в комнате больше 3 часов со сплитом и генератором. Приходится минут на 10-15 хотя бы выходить...
P.S. А вообще, единственное, о чем я жалею пока что - это отсутствие ионной ловушки приличного качества и масс-спектрометра высокого разрешения под боком Об идентификации не приходится даже заикаться без МСВР, а иногда так хочется... А для метаболитов ЯМР не сделать

[абр]

Еще компьютерщики из-за глупых уборщиц не дают ставить системник на пол

Моноблок с беспроводными мышью и клавой рулит.