сушка биоматериалов до постоянной массы

[Любитель_Манниха]

Во всяких НД наиболее часто попадается сушка при 105 и 110 °С, но встречается и при 130.
Что правильнее? Тут пишут, что при 130 можно просто высушить быстрее. При такой температуре не начнут потихоньку обезвоживаться белки и углеводы?

[hongma]

Там все очень неоднозначно. Весьма желательно придерживаться именно указанного в конкретной методике режима.
В органических пробах куча компонентов с разным сродством к воде. До 0% влажности высушить не так просто, поэтому какой-то % практически всегда остается. Если сушить при 105 оС - останется больше воды, чем при 110 оС. А вот при 130 оС возможно и разложение нежных субстанций с непредсказуемыми результатами.

[Любитель_Манниха]

До 0% влажности высушить не так просто, поэтому какой-то % практически всегда остается

Вот-вот Есть ещё варианты вытеснять адсорбированную воду спиртом и/или ацетоном, но тут явно часть углеводов и жиров проэкстрагируется. Пока остановился на многочасовом прогреве при 110, подумываю о сушке в вакууме при меньшей температуре.

Весьма желательно придерживаться именно указанного в конкретной методике режима.

Который, по сути, является высосанным из пальца взятым с неба и возведённым в ранг стандарта

[SkydiVAR]

В своё время сушил пробы молока, мяса и прочих безобразий для последующего озоления. Сублимационная сушка меня здорово выручала - поскольку порой приходилось сушить пробы молока, хранившиеся в течение пары месяцев при комнатной температуре (уже представили вонь?), а стандартная методика предполагала упаривание в фарфоровой чашке на плитке.

Не пробовали лиофилизацию?

[Любитель_Манниха]

Оборудования нема.
Запах, конечно, своеобразный
Но до тухлого молока ему далеко
Хочу маленький сушильный шкаф и под тягу его.

[SkydiVAR]

Коллега, из "соображений банальной эрудиции", поддержанных личным опытом.
Если пробы твердые: 3-5 проб разделить пополам, одну из половин сушить стандартным образом, вторую половину сушить в хорошем (0,1 мбар и ниже) вакууме при температуре 40-60°C. Перемешивать регулярно. По результату - принять решение.
Если пробы жидкие: количество проб то же. Стандартный вариант сушки - тот же. Нестандартных вариантов два.
Первый - пробу по каплям/тонкой струёй влить в дьюар с жидким азотом. Твердую пробу перенести количественно в колбу (не менее 1 литра на каждые 100 мл жидкости, лучше на 10 мл). Колбу - к высоковакуумному насосу. Нагрева избегать, возможно надо будет заизолировать колбу алюминиевой фольгой от внешнего тепла. Держать на насосе до постоянной массы.
Второй - ту же пробу в такую же колбу в жидком виде. Наморозить на стенки насколько возможно равномерно (лучше - охлаждая колбу в широком дьюаре с азотом). К высоковакуумному насосу. Изоляция фольгой (или - фольгой, прослоенной бумагой) обязательна. Снова - до постоянной массы.
После этого, в обоих случаях, колбу в баню 40-60°C и снова до постоянной температуры.
Чем короче шланг от колбы до ловушки - тем быстрее сушка.

[Polychemist]

Поддерживаю лиофильную сушку. Преимущество - объект не превращается в мерзкий твёрдый плохо сохнущий комок с разложившейся (денатурировавшей) органикой, а имеет рыхлую структуру. И да, для неё достаточно хорошего форвакуумного насоса. Но если колбу с намороженным раствором надо кутать в фольгу - значит насос (или система) плохие. Большие Советские Насосы и маленькие современные двуступенчатые дают вакуум, при котором колба снаружи быстро обмерзает слоем 1-2+ мм льда. Собственно, способность насоса обеспечивать самоподдерживающуюся температуру < 0 - способ проверки работоспособности насоса и герметичности системы.

[StYV]

Подготовка для лиофилки:
пробу в колбу и на ротор, проба в виде пленки на поверхности колбы получается;
колбу к вакуум-насосу через ловушку с жидким азотом.
Возможно придется подогревать.
У нас был умелец сделавший лиофилку из польского вакуум-сушильного шкафа, пробы лиофизировали в флаконах, плита под флаконами охлаждалась внешним фреоновым холодильником.
С уважением StYV.

[Любитель_Манниха]

Даже форвакуумного нет

[Polychemist]

Печаль... они недорогие...

[Joni-Fantazi]

Бензол и насадка Дина-Старка, а потом досушить в шкафу при 80-100С?
http://biofile.ru/bio/20391.html

[hongma]

Весьма желательно придерживаться именно указанного в конкретной методике режима.

Который, по сути, является высосанным из пальца взятым с неба и возведённым в ранг стандарта [/quote]

Или - найденным путем мучительного опыта проб и ошибок как неизбежный компромисс между совершенством идеала и грязью реального мира ))