о ВЭЖХ

[StYV]

механизм хроматографии - он един для всех известных способов ее осуществления, как их не назови.
С уважением StYV.

[Carlos]

механизм хроматографии - он един для всех известных способов ее осуществления, как их не назови.
С уважением StYV.

Мне кажется что он не един. Например адсорбционная и распределительная хроматографии отличаются по механизму, хотя уравнение Ван-Димтера применимо к обоим. Кроме того существуют ионно обменная, эксклюзионная и прочие хроматографии. Разве у них не разный механизм?

[SkydiVAR]

Коллега StYV, позвольте парочку дилетантских вопросов от сугубого практика.

Примем эффективность колонки равной единице, если она позволяет разделить некую абстрактную смесь из двух компонентов.
Для простоты предположим, что мы говорим об адсорбционной хроматографии на силикагеле с размером каждого сферического зерна зерна 100 мкм ровно.
Совершенно очевидно (Для меня! Так ли это?), что эффективность колонки будет увеличиваться с увеличением удельной поверхности (площадь поверхности на единицу массы) сорбента. Значит ли это, что при переходе на силикагель с размером зерна (те же упрощения) 10 мкм для достижения той же эффективности разделения того же количества той же смеси веществ можно будет использовать меньшее количество силикагеля? Если да - насколько/во сколько раз меньшее? Правомерно ли будет предположение, что две колонки с силикагелем разного размера, но имеющие одинаковую величину суммарной поверхности сорбента, будут иметь одинаковую эффективность? Активность единицы поверхности предлагаю считать равной в обоих случаях, если это не противоречит теории.

Если я где-то перепутал термины - прошу поправить.
Ежели дадите ссылку на умную книжку - тоже буду благодарен. Хотя предпочел бы здесь и словами... Думаю, может быть интересно не только мне.

[Deminolog]

Простите за вторжение в тему
Я, конечно, не уважаемый коллега StYV, но так как тема очень интересна и мне, разрешите поучаствовать?
В общем случае, уважаемый коллега SkydiVAR, такое и наблюдается. Точнее, не совсем такое. Дело ведь не только в удельной поверхности, но и в таких немаловажных параметрах, как размер пор сорбента, его форма, упаковка колонки и т.д.. Но в то же время Вы прекрасно видите, что колонки для УВЭЖХ, имеющие длину 10 см и сорбент 1.7 мкм легко бьют по эффективности 25 см 5 мкм. Далее, о влиянии пор сорбента великолепно можно судить по поверхностно-пористым сорбентам. Диффузия внутрь зерна там отсутствует (а даже если и есть, то ею можно пренебречь), что приводит к улучшению формы пика, существенному падению рабочих давлений и очень хорошей эффективности (проверено на себе).
А вот насчет того же количества вещества - нет, так переносить нельзя. Большая масса сорбента позволяет проводить большие загрузки. Чем меньше масса - тем меньше должна быть загрузка на сорбент, иначе Вы его просто перегружаете и он не работает. Это не смертельно, сорбент регенерируется, но Вам-то от этого не легче. Иначе зачем были бы нужны препаративные колонки, если бы можно было ту же массу загрузки разделить на аналитической колонке?
Теперь о подключении двух колонок последовательно: нет, не будут. Более того, вероятно, Вы получите на выходе нечто невнятное, вместо нормального пика. Зоны размажет как Бог черепаху. Особенно если мы говорим о модифицированных сорбентах. Тут в дело включаются еще дополнительные параметры: степень сшивки, наличие эндкеппинга и др..

По ВЭЖХ советую сначала что-то вроде Стыскина или Сычева, а потом - Садека - растворители в ВЭЖХ, а следом - траблшутинг в ВЭЖХ. Их нельзя назвать шедеврами, но написаны они хорошо и понятно, а это лучше, чем потрясающе глубокий материал, написанный абсолютно неудобоваримым языком.

Еще раз прошу прощения за вмешательство в тему, надеюсь, меня поправят и дополнят, писал в спешке

[Deminolog]

Коллега, Вы про "спутник хроматографиста" говорите?) тут, наверное, на вкус и цвет у меня Рудаков почему-то не пошел хотя надо вернутся к нему, может просто не дорос до него, когда сел читать
С монолитными колонками вообще все очень весело... Лежит у меня такое счастье... Onyx первого поколения. Еще один вариант получить хорошую эффективность на низких потоках, но он мне нравится намного меньше, чем поверхностно-пористые сорбенты да и вообще, есть некоторые вопросы к воспроизводимости этих колонок... насчет ион-парных агентов - считается, что они динамические модификаторы, но на самом деле полностью их потом с колонки довольно тяжело. Хотя в ряде случаев они действительно здорово помогают. По hilic у меня был где-то обзорчик. Могу поделиться

[ Post made via iPad ]

[StYV]

Имелось ввиду что теория описывающая хроматографический процесс едина, а механизмы удерживания то есть взаимодействие в системе сорбент - сорбат - элюент они разные для каждого вида хроматографии.
Дискутировать на эту тему можно долго но особого смысла нет.
С уважением StYV.

[Deminolog]

Статья в JSS, говорите? Не эта случайно? Правда, она 2006 года

[Deminolog]

Посмотрю, спасибо