Определение плавиковой кислоты в соляной

[georg123]

Здравствуйте!
Прошу подсказать методы определения содержания фтористого водорода в смеси плавиковой и соляной кислот.
Также прошу подсказать качественную реакцию, чтобы понять есть ли примесь фторки в соляной кислоте.

[maks]

наверное, простой хлорид кальция даст осадок CaF2, Ksp= 3.45*e-11
а количественно совместно титровать основанием , две точки эквивалентности

[antabu]

Качественная реакция - обесцвечивание роданида железа (школьная химия). ИМХО солянку предварительно частично нейтрализовать до рН ~ 1.

[Vittorio]

наверное, простой хлорид кальция даст осадок CaF2, Ksp= 3.45*e-11

хлорид кальция и в просто солянке в осадок выпадет.

[amik]

Только из насыщенного раствора CaCl2, а здесь другой коленкор.

[Archeolog]

Здравствуйте!
Прошу подсказать методы определения содержания фтористого водорода в смеси плавиковой и соляной кислот.
Также прошу подсказать качественную реакцию, чтобы понять есть ли примесь фторки в соляной кислоте.

Здравствуйте! Самое простое - определять фтор в солянке потенциометрическим методом - аккуратно нейтрализуете ее до рН 5, добавляете цитратный буфер и мерите ЭДС пары электродов фторидный-хлоридсеребряный. Строите шкалу в тех же условиях и рассчитываете концентрацию фторида.

[МОNSТА]

Но не забывайте об экспоненциальной зависимости погрешности от значения потенциала, ибо он логарифмически зависит от концентрации!

[Prokop]

Доброе время суток!
Подскажите, пожалуйста, насколько корректен такой метод определения: титровать 1н NaOH, найти общую кислотность раствора, затем хлориды (и, следовательно, соляную кислоту) определить титрованием азотнокислой ртутью в присутствии дифенилкарбазида, а концентрацию плавиковой определить как разницу общей кислотности и хлоридов ?

[avor]

Такой метод будет корректен, только в случае 100% уверенности, что примесь только и исключительно из плавиковой и 100 уверенности, что в смеси нет хлоридов(натрия калия кальция железа и тд) К тому же при низкой концентрации фторидов такой метод даст ошибку плюс минус километр.

[Prokop]

Спасибо за ответ, avor! Действительно, ошибка большая получается, а концентрация соляной - завышенной.
А существует ли методика для потенциометрического титрования смеси кислот? ГОСТы есть только для кислот по отдельности..

[antabu]

Методики есть и на форуме были темы, только в случае плавиковой жалко стеклянный электрод.

[Prokop]

Стеклянный электрод жалко, это да.. И фторидного нет.
Не смог найти ни одну методику. Если обнаружите, скиньте, пожалуйста p.v.sklyuev@gmail.ru
А если гасить смесь кислот расчетным количеством карбоната кальция, о концентрации плавиковой судить по выпавшему фториду кальция, а концентрацию соляной найти как разность общей кислотности и плавиковой?
Заранее очень благодарен!

[amik]

А если гасить смесь кислот расчетным количеством карбоната кальция, о концентрации плавиковой судить по выпавшему фториду кальция, а концентрацию соляной найти как разность общей кислотности и плавиковой?

В данном случае просто не заметите, когда перестанет растворяться карбонат.
Если готовы делать фториды весовым методом, то это существенно упрощает ситуацию с выбором методики. Трудоемкость и время на анализ при этом, естественно, будет немаленьким

[Prokop]

Буду дальше методики искать
Спасибо большое за ответы!

[hongma]

Тут принципиальный вопрос о соотношении фтора и хлора.
Можно для начала оттитровать все кислоты - следует проверить точку эквивалентности!
Для определения хлорида удобна меркурометрия или аргентометрия.
А фтор можно померить фотометрически. Скажем, с ализариновым красным или иным подобным методом. Их масса в старой литературе по аналитике, поищите какой окажется удобнее.
Весьма желательно мерить отдельно тот компонент, которого мало. А почему - сами знаете.

[Prokop]

hongma, спасибо большое за ответ!
Поищу что-нибудь на тему фотометрического измерения фторидов