Подготовка пробы молочного жира для ГЖ

[lyksor25]

Доброго времени суток, уважаемые коллеги!
У меня возникла такая проблема: необходимо определить жирно-кислотный состав молока (пастеризованного и сырого). Выполнить это пытаюсь на ГХ, но с подготовкой пробы какая-то беда прямо! Пробовал выделить жир по ГОСТу 53749 (7.2.1.3) - проба на складчатом фильтре не фильтруется - просто стоит в фильтре и все. Пробовал подготовить метиловые эфиры из молока (не отделяя жир) по ГОСТу 51486 - при добавлении гексана выделяется непонятная гелеобразная структура. Посоветуйте что-нибудь, пожалуйста, а то уже не знаю что делать

За ранее благодарю за помощь!))

[Muhambetov Ildar]

Попробуйте не фильтровать, а центрифугировать. Кажется центрифугированием из молока всё и выделяют.

[lyksor25]

Спасибо за совет, попробовал. Жидкость стоит на фильтре и не фильтруется. Пробовали разные фильтры - безрезультатно

[avor]

Как бы пробовал делать я. 1) сепарация сливок. 2) топление масла под азотом - прогрев до температуры выше 100 градусов и продувка азотом. Это что бы избавится от воды.
3) А дальше уже получение летучих эфиров, к примеру.

Возможно, но не факт. Плавление сливок с серной кислотой тоже поможет избавится от воды, но стремно. Можно попробовать избавится от воды горячей жидкостной экстракцией сливок в перхлорэтилен.

[StYV]

Есть новый способ выделения липидов экстракцией гексан-изопропанол, он описан в литературе. Ну а далее как обычно.
С уважением StYV.