определение органических веществ в воде

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
himdim2012
Сообщения: 979
Зарегистрирован: Сб фев 04, 2012 4:20 pm

определение органических веществ в воде

Сообщение himdim2012 » Чт янв 16, 2014 8:07 pm

Дилетанский вопрос: каким методом можно определить состав органических примесей в воде? Т.е. интересно какая именно органика и в каком количестве содержится в воде. Причем природа примесей совершенно неизвестна начиная от нефтепродуктов и заканчивая пестицидами. Думал в сторону масс-спектроскопии, но решил узнать мнение у уважаемого сообщества.
- Вас Кузьмой зовут?
- Кузенькой, можно Кузькой, маленький я ещё, семь веков всего, восьмой пошел.

Из м/ф "Домовенок Кузя"

Аватара пользователя
Deminolog
Сообщения: 1711
Зарегистрирован: Пт ноя 12, 2010 7:23 pm

Re: определение органических веществ в воде

Сообщение Deminolog » Пт янв 17, 2014 8:24 am

Добрый день, коллега. Нельзя искать сферического коня в вакууме. Точнее, можно попробовать сделать так:
Разделить воду на несколько порций.
1) Экстракция чем-нибудь типа гексана, вколоть в ГХ-МС на плавной, мягкой программе, посмотреть что вылезет.
2) Подщелочить, опять экстракция, опять ГХ-МС.
3) Закислить, опять экстракция, ГХ-МС.
Только на 2 и 3 варианте колонку на сожгите :)
4) подогреть немного воду, отобрать паровую фазу, вколоть, посмотреть.
Но никакой гарантии, что минорные компоненты увидите - нет. Более того, скорее всего вы их действительно не увидите. И полное представление о составе так тоже не получить. Определитесь, что Вы хотите искать. Можно прокачать воду через патрон для ТФЭ, смыть ацетонитрилом, например, и кольнуть.
Кроме того, что-то Вы не увидите без дериватизации... В общем, какие показатели Вас интересуют? Общую органику можно банально титрованием определить...
Выбор ВЭЖХ-МС для анализа - бесполезен в этом случае. У ГХ-МС хоть библиотеки есть, списки кандидатов можно составить... Так что решите, что Вы хотите поймать, тогда можно подумать, как это сделать.
В некоторые головы мысли приходят умирать...
Здравствуйте, мои любимые, до боли знакомые грабли... Давно я на вас не наступал...

Коммуняка
Сообщения: 216
Зарегистрирован: Чт апр 09, 2009 9:57 pm

Re: определение органических веществ в воде

Сообщение Коммуняка » Пт янв 17, 2014 8:53 am

На легколетучие только парофазный анализ, лучше динамический. Если нет спец. оборудования, то легко осуществляется ручной вариант. Гуглите purge&trap.
"Пни падающего" Ф. Ницше

himdim2012
Сообщения: 979
Зарегистрирован: Сб фев 04, 2012 4:20 pm

Re: определение органических веществ в воде

Сообщение himdim2012 » Пт янв 17, 2014 9:01 pm

Спасибо за ответы.

Deminolog, я точно делать не буду анализ т.к. на этих приборах не работал и не собираюсь, так что колонку не сожгу)). Собственно в этом и задача состоит чтобы сначала определиться, что есть в воде. Перебирать все методики на каждый компонент долго и дорого, а общие показатели типа перманганатной окисляемости малоинформативны. В принципе ответ Deminolog дал пищу для размышлений, так что спасибо.
- Вас Кузьмой зовут?
- Кузенькой, можно Кузькой, маленький я ещё, семь веков всего, восьмой пошел.

Из м/ф "Домовенок Кузя"

Аватара пользователя
Deminolog
Сообщения: 1711
Зарегистрирован: Пт ноя 12, 2010 7:23 pm

Re: определение органических веществ в воде

Сообщение Deminolog » Пт янв 17, 2014 10:54 pm

Да не за что :)
Только насчет растворителя стоит подумать, ибо гексан, на самом деле, будет не лучшим выбором, ибо на хроматограмме он будет выходить несколькими очень интенсивными пиками, что будет плохо, особенно если учесть, что Вам бы все смотреть - от ЛОС и до тяжелого :) Так что тут оператора прибора озадачьте, пусть подумает, какой растворитель будет лучше :)
В некоторые головы мысли приходят умирать...
Здравствуйте, мои любимые, до боли знакомые грабли... Давно я на вас не наступал...

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: определение органических веществ в воде

Сообщение amik » Чт янв 23, 2014 5:54 pm

Вдруг пригодится.
Сониясси P., Сандра П., Шлетт К. Анализ воды. Органические микропримеси. Практическое руководство.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

himdim2012
Сообщения: 979
Зарегистрирован: Сб фев 04, 2012 4:20 pm

Re: определение органических веществ в воде

Сообщение himdim2012 » Пт янв 24, 2014 6:04 pm

amik, спасибо за хорошую книгу, обязательно пригодится.
- Вас Кузьмой зовут?
- Кузенькой, можно Кузькой, маленький я ещё, семь веков всего, восьмой пошел.

Из м/ф "Домовенок Кузя"

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 7 гостей