Рентгенофазовый анализ

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Мария Шевченко
Сообщения: 15
Зарегистрирован: Сб янв 14, 2012 2:28 pm

Рентгенофазовый анализ

Сообщение Мария Шевченко » Сб янв 14, 2012 5:34 pm

Что собой представляет рентгенофазовый анализ желтого железоокисного пигмента на порошковом дифрактометре? Какие данные о кристаллической структуре пигмента можно получить с помощью этого анализа? Как будет выглядеть отчет?

смелова
Сообщения: 26
Зарегистрирован: Пт янв 20, 2012 11:01 am

Re: Рентгенофазовый анализ

Сообщение смелова » Пн янв 23, 2012 11:03 am

если вопрос ещё актуален, то могу проконсультировать -)
Твоя голова всегда в ответе за то, куда сядет твой зад.

Мария Шевченко
Сообщения: 15
Зарегистрирован: Сб янв 14, 2012 2:28 pm

Re: Рентгенофазовый анализ

Сообщение Мария Шевченко » Ср янв 25, 2012 5:02 pm

Да, конечно актуален

Neprofi
Сообщения: 5
Зарегистрирован: Вс сен 15, 2013 5:18 pm

Re: Рентгенофазовый анализ

Сообщение Neprofi » Вс сен 15, 2013 5:24 pm

Проконсультируйте, пожалуйста по такому вопросу: на имеющемся у нас дифрактометре Дрон-6 с медной трубкой снят образец с большим содержание оксида железа, картинка, конечно не айс - фон огроменный...Можно ли вообще в этом случае вести речь о количественном анализе...Заранее благодарю..

Аватара пользователя
ИСН
Робин Гуд
Сообщения: 8535
Зарегистрирован: Пт окт 10, 2003 5:32 pm
Контактная информация:

Re: Рентгенофазовый анализ

Сообщение ИСН » Вс сен 15, 2013 8:20 pm

Картинку в студию, пожалуйста.
И чтобы два раза не вставать - а на что Вы хотите анализировать?

Neprofi
Сообщения: 5
Зарегистрирован: Вс сен 15, 2013 5:18 pm

Re: Рентгенофазовый анализ

Сообщение Neprofi » Вс сен 15, 2013 8:29 pm

Содержание оксида железа (его там под 70%) и оксида алюминия.

Аватара пользователя
ИСН
Робин Гуд
Сообщения: 8535
Зарегистрирован: Пт окт 10, 2003 5:32 pm
Контактная информация:

Re: Рентгенофазовый анализ

Сообщение ИСН » Пн сен 16, 2013 1:00 pm

Ну, звучит как обычное дело, но всё-таки посмотреть бы картинку.

Neprofi
Сообщения: 5
Зарегистрирован: Вс сен 15, 2013 5:18 pm

Re: Рентгенофазовый анализ

Сообщение Neprofi » Вт сен 17, 2013 4:57 pm

К сожалению, пока картинку вставить не могу.(((( Фон там большой( линия фона проходит где-то на 1200 импульсов)...Мне важно знать, имеет ли смысл делать какие-то количественные определения?

Аватара пользователя
ИСН
Робин Гуд
Сообщения: 8535
Зарегистрирован: Пт окт 10, 2003 5:32 pm
Контактная информация:

Re: Рентгенофазовый анализ

Сообщение ИСН » Вт сен 17, 2013 5:04 pm

Не знаю. Одна цифра ничего не значит. Может, имеет, а может и нет. Смотря на сколько пики возвышаются над фоном.

Alex K
Сообщения: 761
Зарегистрирован: Вт авг 09, 2011 7:29 pm

Re: Рентгенофазовый анализ

Сообщение Alex K » Вт сен 17, 2013 5:50 pm

Neprofi писал(а):К сожалению, пока картинку вставить не могу.(((( Фон там большой( линия фона проходит где-то на 1200 импульсов)...Мне важно знать, имеет ли смысл делать какие-то количественные определения?
Большой фон для жеезосодержащих образцов на медном излучении без монохроматора и должен быт. Флуоресценция, однако. Насчет смысла количественного анализа - процесс рассеяния - Пуассоновский (в смысле статистики), значит шум на фоне у вас должен быть sqrt(1200)=34,6 (это сигма для величины фона). Ну, и сравните с этим числом величины брегговских рефлексов - в физике обычно принимают, что порог для обрабатывемого рефлекса - 3 сигмы (шума). Количественные определения (по корундовым числам?) у Вас все равно будут полуколичественными (от микроструктуры зерен порошка, однако, зависят... :( )

Neprofi
Сообщения: 5
Зарегистрирован: Вс сен 15, 2013 5:18 pm

Re: Рентгенофазовый анализ

Сообщение Neprofi » Вт сен 17, 2013 6:26 pm

ИСН писал(а):Не знаю. Одна цифра ничего не значит. Может, имеет, а может и нет. Смотря на сколько пики возвышаются над фоном.
100-ка гематита имеет интенсивность порядка 1700 импульсов.

Neprofi
Сообщения: 5
Зарегистрирован: Вс сен 15, 2013 5:18 pm

Re: Рентгенофазовый анализ

Сообщение Neprofi » Вт сен 17, 2013 6:29 pm

Alex K писал(а):
Neprofi писал(а):К сожалению, пока картинку вставить не могу.(((( Фон там большой( линия фона проходит где-то на 1200 импульсов)...Мне важно знать, имеет ли смысл делать какие-то количественные определения?
значит шум на фоне у вас должен быть sqrt(1200)=34,6 (это сигма для величины фона). Ну, и сравните с этим числом величины брегговских рефлексов - в физике обычно принимают, что порог для обрабатывемого рефлекса - 3 сигмы (шума). ( )
Здесь на пальцах можно объяснить? Суть поняла, чуть подробнее математическую сторону)))))

Alex K
Сообщения: 761
Зарегистрирован: Вт авг 09, 2011 7:29 pm

Re: Рентгенофазовый анализ

Сообщение Alex K » Ср сен 18, 2013 8:31 am

Neprofi писал(а): Здесь на пальцах можно объяснить? Суть поняла, чуть подробнее математическую сторону)))))
Ваша фоновая линия имеет некий разброс точек (шум). По физике процесса величина этого шума (дисперсия) должна быть порядка корня из среднего значения интенсивности в соответствующей точке (на фоне). Физики-экспериментаторы часто принимают, что эффект может обсуждаться и обсчитываться, если его величина больше 3 дисперисий шума. В Вашем случае это соответсвует пикам с интенсивностью около 6% от максимума гематита.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 22 гостя