Кюветы для RF 10 шимадзу

[EvgeniyChup]

Уважаемы форумчане, прошу советов:
Значит есть ВЭЖХ система с флуоресцентным детектором Шимадзу RF 10 Axl, 1,5 года назад (через 2 года работы) треснула кювета, заменили,
прошло 1,5 года снова та же ситуация:

1. На насосе предел давления выставлен 18 МПа
2. Пользуемся растворителями for HPLC
3. Предколонки тоже используем
4. Пробу фильтруем через мембранные фильтры.
5. При смене фаз заполняем систему ацетонитрилом.

Интересует кто сталкивался с такими симптомами, есть ли к.л. срок службы этих кювет. Какие условия эксплуатации следует еще учитывать.

P.S. Для кюветы рабочее давление не более 1960 КПа (1,9МПа), насос в нормальном режиме выдает гораздо больше (15-17 МПа), значит причиной разрыва могло быть засорение выходного отверстия.

[Deminolog]

Давление в ячейке и давление в системе - штуки все-таки разные. Кюветы в общем случае живут чрезвычайно долго. Основная причина смерти - закупорка капилляра на выходе, например. Тогда Вы получаете избыточное давление, что приводит к разрыву, как Вы сами правильно и сказали.

[EvgeniyChup]

Я к сожалению данный инструмент не обслуживаю, но человек, который на нем работает использует буферные растворы весьма старого срока приготовления , как мне видится ход событий кристаллики закупорили выходное отверстие, давление выросло, естественно силы у насоса хватило, чтобы их выдавить, ну а кювете этого тоже оказалось достаточно, и кстати при определении красителей в винах я пользуюсь патронами для SPE после смываю их ацетоном, а экстракт еще раз фильтрую через тефлоновый фильтр 0,42 мкм. Так вот он колит напрямую а ведь может образоваться винный камень.

[Deminolog]

Ваш товарищ отжигает. Для хроматографии надо всегда фильтровать пробы. Если проба настолько мала, что нет возможности отфильтровать (ну бывает такое), то ставится inline-фильтр, после автосамплера, но перед колонкой. Таким образом можно избежать физического загрязнения. Однако физическое загрязнение в Вашем случае маловероятно-таки... Просто у колонки есть фритты, которые также бы задержали такие вещи. В Вашем случае как раз действительно скорее образование таких вещей непосредственно в капиллярах или вообще внутри ячейки. А если еще есть резкий переход от фосфатного буфера к ацетонитрилу, то может происходить высаливание. А так трубы там толстые (приходящие к ячейке), то закупорка там даст знать о себе спустя какое-то время. В общем, я поддерживаю Вашу точку зрения (относительно закупорки из-за неаккуратной работы с буферными растворами. А может и некоторыми компонентами пробы).

[EvgeniyChup]

Предколонки мы используем, кстати, когда пришел одну такую менял, так как давление повысилось на 1-1,5 МПа (от обычного), промывка капилляров не помогла, достал предколонку ужаснулся - чЁрная, поставил новую давление снизилось.

[Deminolog]

Сколько прожила предколонка? Сколько вколов? Если мало - надо задуматься о ТФЭ. Иначе разоритесь на колонках и предколонках...

[EvgeniyChup]

В том то и дело, ТФЭ есть (на C18-ом) для большинства задач подходит, я ее активно использую, но вот коллега не особо ее жалует, и мембранные фильтры тоже считает не практичными.

[Deminolog]

Коллега, тут момент такой, что если без ТФЭ колонка живет нормальный срок - можно и без ТФЭ. Но вот фильтровать пробы надо бы. Это основа основ.

[EvgeniyChup]

Возник вопрос по пределу давления для кюветы, в оригинальной инструкции к флуоресцентному детектору предел давления указан 1960 КПа (около 2 МПа), тут же указано значение в 20 kgf/cm2, если указанное давление в паскалях перевести в кгс, получим 20 (как и указано в инструкции), но в єлектронном варианте русскоязычного перевода указана величина 20 МПа, кгс не указаны, но интуиция подсказывает мне, что 200 атм. эта кюветка уж никак не выдержит.

[Deminolog]

Вы абсолютно правы, не выдержит. Она клеенная же... Поверьте, даже для УВЭЖХ кюветы с малым давлением. Так что не верьте русскоязычной инструкции. Не люблю говорить плохие вещи, но русский перевод инструкций у Шимадзу - хреновый. Верьте тому, что написано в оригинальной инструкции!

[EvgeniyChup]

Я потому и ПО на англе использую, хотя русский дает возможность живот от смеха надорвать. По поводу давлений, возникает закономерный вопрос:
Рабочее давление на насосе достигает значений 10-17 МПа, сопротивление потоку создается колонкой (как на реке скорость течения больше в узких местах), после колонки давление падает; датчик показывает только предколоночное давление, а значит, что происходит с системой после колнки мы не знаем, например насос показывает, что все хорошо давление ниже критического (пусть даже и выставлено оч. низкое 5 МПа), но после колонки, точнее на выходе из детектора образовался засор, давление растет до 4 МПа, засор смывает, но кювета трескается. Индикатор же говорит, что повода для беспокойства нет. Логика такая? и есть возможность используя величину давления, которую выдает насос, определить давление на кювете (я думаю, что нет), но хроматографист устойчиво верит, что установление макс. давления "защищает" кювету, мое мнение прибор защищает надлежащая эксплуатация и аккуратность.

[Deminolog]

Вы правы. На то, какое давление в системе будет влиять множество факторов: начиная от колонки (сорбент, диаметр, размер пор...), заканчивая выбором капилляров. Тонкие капилляры сами по себе уже создают давление. Но у этого детектора на входе трубы, соответственно давление там ниже. Но вот засор после колонки, связанный, допустим, с высаливанием, становится сродни плотины. Поток идет, но не проходит, пока не достигнет критического значения и не прорвет. А вот прорвать может сначала кювету, а не засор.