Посоветуйте с растворением эллаговой кислоты

[maz]

Доброго времени суток, коллеги!
Помогите приготовить калибровочный стандарт для ВЭЖХ. Нужно приготовить градуировочную смесь для определения фенольных и фурановых веществ в коньяках. Возникла проблема с растворением эллаговой кислоты в 40% спиртовом растворе.

[amik]

Так у эллаговой кислоты растворимость даже в чистом этаноле 0,2 г/л, в воде ~ 10 мг/л, замучаетесь растворять.
Вариант с подщелачиванием хотя бы до рН 7-8 не рассматривается? Растворимость резко возрастает.

[Deminolog]

Ага... Только вот какой состав ПФ предполагается?

[maz]

Вот, вот. С подщелачиванием не думал, а это не помешает хроматографированию? Мы используем фосфатный буфер, а подщелачивать NaOH? А вот интересно подщелачивать весь раствор или только часть, что пойдет на растворение эллаговой кислоты?

[maz]

Ага... Только вот какой состав ПФ предполагается?

Галловая к-та, п-кумаровая, сиреневая к-та, 4-гидроксибензойная кислота, феруловая к-та, ванилиновая к-та, ванилин, этилванилин, сиреневый альдегид, фурфурол, гидроксиметилфурфурол, 5-гидроксиметилфурфурол, 4-гидроксибензойный альдегид, конифериловый альдегид, вот такой набор.

[Deminolog]

ПФ - подвижная фаза Но состав Вы уже огласили. Я бы не стал, честно говоря, прыгать из одной среды в другую. Да, конечно, как правило Вы будете работать с малыми объемами и количествами, так что высадиться что-то в линии или на фритте не должно (хотя не факт, что не произойдет. В Вашем случае, скорее надо помнить, что не стоит резко прыгать из элюента, содержащего много фосфатного буфера в элюент, содержащий много ацетонитрила), но даже с точки зрения хроматографирования я бы не стал этого делать. В щелочной среде Вы будете иметь другую форму аналита. Прыгать из среды в среду - есть вероятность получить расщепление пиков на ионную и молекулярную форму. Так как детектор будет, скорее всего, спектрофотометрический, то в связи с этим Вас могут ждать много разных неприятных чудес. Я бы искал более подходящий растворитель, честно говоря...
А по компонентам вполне понятно Катехин и эпикатехин можно туда же отправить... Да и много чего еще
P.S. На истину в последней инстанции не претендую, все сказанное - всего лишь мое мнение

[maz]

Спасибо за ответ!
Детектор у нас будет диодноматричный, это может помочь?

[Deminolog]

Никак Разве что могу посоветовать использовать его возможности на полную Снимайте весь спектр, как один из параметров для идентификации можете попробовать использовать спектральные отношения по 5 (например) длинам волн. А для работы в области 210-220 нм лучше всего брать ацетонитрил. Его УФ-прозрачность много лучше, нежели у ТГФ и метанола. Так что посмотрите еще на растворимость в том же ацетонитриле. Но это если Вы будете работать в режиме ОФ-ВЭЖХ. Вам кроме ОФ подойдет еще Hilic.

[amik]

На всякий случай статья с цифрами по растворимости ellagic asid в различных растворителях, включая фосфатный буфер.

[Deminolog]

Метанол... Почему бы и нет? Просто тогда отказаться от 210 и 220 нм, снимать 254, 330 нм... Светиться там тоже должно неплохо. Либо попробовать посмотреть на тех же 210 и 220 но с компенсацией фона. Но ошибка, однозначно, будет больше. Хотя на 210 и 220 в любом случае будет забор дикий
P.S. Обратите внимание на удерживание Ваших соединений. Начинать придется с очень слабого элюента, чтобы в мертвом времени ничего не выскочило. Может имеет смысл все-таки взять более полярный сорбент, нежели С18 энд кеппиорванный, если будет такая возможность.

[maz]

Спасибо коллеги за помощь, столько информации для размышлений, будем пробовать, по результатам отпишусь или снова будк просить помощи.