Спектрометр ИСП

[lloyd]

Здравствуйте!
Калибровка плывет даже в том случает, если не отключать поток аргона и холодильник. В чем может быть проблема такой нестабильности аппарата или мб так и должно быть? Приходится очень часто готовить стандарты для калибровки - расход времени и средств.
Спасибо

[Archeolog]

Здравствуйте!
ИСП-АЭС или ИСП-МС? На каком приборе работаете? Калибровка по каким элементам плывет?

[Hedgehog]

Система ввода пробы в порядке?

[lloyd]

Спектрометр АЭС ИСП. Используется метод внутреннего стандарта. Вот по этому стандарту и плывет. То есть провели калибровку, концентрация вн. стд =1, отсняли пробы (в них концентрация вн.стд тоже 1), выключили охлаждение, аргон остался. Подожгли плазму, снимаем без калибровки, концентрация вн. стд. отлична от 1. В последнее время наблюдается еще одна тенденция: чем больше проб снимается, тем больше концентрация вн.стд получается. Опыта общения с серьезным аналитическим оборудованием у меня очень мало, возможно так и должно быть. В мануалах к прибору ответа на свои вопросы не нашел. Надеясь понятно изъясняюсь.
Спасибо

[lloyd]

Визуально все в норме, горелка периодически чистится, трубки\капилляры менялись. Однако для меня неясно где все же "норма", а где "фэйл".

Система ввода пробы в порядке?

[Hedgehog]

То есть провели калибровку, концентрация вн. стд =1, отсняли пробы (в них концентрация вн.стд тоже 1), выключили охлаждение, аргон остался. Подожгли плазму, снимаем без калибровки, концентрация вн. стд. отлична от 1. В последнее время наблюдается еще одна тенденция: чем больше проб снимается, тем больше концентрация вн.стд получается.

1) обычно измерения делаются не сразу после поджига, нужно дать время на стабилизацию плазмы. М.б. в этом причина?
2) с плазмой всё в порядке (не мерцает, канал виден)?
3) распылитель работает нормально? давление в распылительной камере в норме и не "плывёт"?

[lloyd]

1) обычно измерения делаются не сразу после поджига, нужно дать время на стабилизацию плазмы. М.б. в этом причина?
2) с плазмой всё в порядке (не мерцает, канал виден)?
3) распылитель работает нормально? давление в распылительной камере в норме и не "плывёт"?

1. Это само собой
2. Не мерцает, канал виден
3. Как работал так и работает. На счет давления не знаю, как это контролировать, программно?

[Hedgehog]

Как работал так и работает.

Распылитель может засоряться, могут нарастать отложения солей. Это далеко не всегда можно определить визуально.
Конструкция распылителя, кстати, какая?

На счет давления не знаю, как это контролировать, программно?

Обычно давление контролируется по манометру на передней панели прибора; если давление вышло за положенные пределы или/и "плывёт", значит, с распылением что-то не так.
Прибор какой модели используете?

[lloyd]

Манометр отстутствует.
Вэриан 725 с радиальным обзором.
Распылитель углового (поперечного) типа.

[Hedgehog]

Манометр отстутствует.

А программно давление тоже не контролируется?

[lloyd]

Единственное, что возможно регулировать программно в системе подачи образца - скорость перистальтического насоса.

[Hedgehog]

Единственное, что возможно регулировать программно в системе подачи образца - скорость перистальтического насоса.

Неужели нельзя регулировать потоки аргона ?

[lloyd]

конечно можно

[Hedgehog]

Значит, не всё так плохо
Я этот прибор не знаю, попробуйте обратиться на anchem.ru, может, там пользователи Вариана найдутся.