упала чувствительность ААС

[EvgeniyChup]

Добрый день форумчане!
Снизилась чувствительность ААС (шимадзу АА6800) во время анализа в режиме пламени, в режиме электротермич. атомизации чувствительность нормальная, обнаружили, что скорость потока жидкости в распылитель очень низкая (протечек нет). Руководствуясь мануалом почистили горелку и распылитель, но скорость потока все равно низкая (капилляр не забит и плотно прилегает к полиэтиленовой трубочке, которая надета на иглу,), какие еще могут быть причины снижения скорости всасывания, что еще необходимо проверить? Если кто сталкивался поделитесь опытом. Заранее благодарю.

[EvgeniyChup]

Юстировку и положение горелки естественно тоже проверили, положение горелки в норме.

[Archeolog]

Капилляр и распылитель менять пробовали? Сталкивались с чем-то похожим, но на другом приборе. Распылитель забился волокнами от фильтровальной бумаги. На глаз этого практически не видно.

[Боломут]

Shimadzu AA-6200. Три раза были такие ситуации. Два раза промыли кислотой, один раз при чистке капилляра был смещен шарик распылителя. Разобрали, поставили на место.

[EvgeniyChup]

Shimadzu AA-6200. Три раза были такие ситуации. Два раза промыли кислотой, один раз при чистке капилляра был смещен шарик распылителя. Разобрали, поставили на место.

У Вас распылитель такого типа? Просто у нас на новом положение шарика не поменяешь. После каждой серии анализа через капилляр вливаю 20-30 кубиков спирта (для очистки), капилляр заменили, но поток все равно низкий. В целом, как объясняли инженеры шимадзу, похоже проблема в игле (бывает, что трубочка внутри гнется или ломается, поскольку сплав иридия и платины весьма хрупок, в итоге поток жидкости не стабилен). Но есть один минус игла отдельно не продается, что весьма удручает, придется покупать весь распылитель. В этом плане нравятся атомники Сум (ОАО "Селми"), есть запасной набор иголок и распылитель можно подстроить под иглу, последние модели кстати идут с оптикой Hamamatsu.

[Боломут]

Распылитель такой же. 6800 и 6200 принципиально мало чем отличаются. В нашем случае получилось что шарик немного вышел из зажима, но держался в нем. Когда его вытащили, осмотрели и поставили на место - он более плотно встал к пластиковой трубке. Вообще Shimadzu очень не любит продавать ЗИП, в основном целые блоки меняет. Поспрашивал в соседней лаборатории, у них тоже 6200, они в свое время отломили кончик, так ждали весь блок целиком.
А визуально посмотреть иглу и прочистить ее, вынув шарик, не пробовали?

Сегодня с утра выловил зав лабораторией - оказывается они уже два раза меняли блок с иглой (вторая картинка ASSY), очень хрупкие кончики, а капилляры жесткие. Так что по идее надо посмотреть место где кончик входит в железный фланец (там она еще клеем замазана). Должен быть надлом, ну и может проело металл. Если еще держится, но подсасывает оттуда - капнуть герметиком. На некоторое время хватит, пока новый блок дойдет.

[EvgeniyChup]

Иглу проверили на течи, аккуратно вытянули, в капилляр вставили шприц со спиртом, зажали выход иглы и начали продавливать поршень, течей нет, поршень потянули но воздух не подсасывало, вакуум сохранился, естественно с открытой иглой спирт протекает нормально (иглу чистили проволочкой из ЗИПа). А в целом я к тому, что обслуживать шимадзу не дешево.

[Боломут]

Да уж, занятная загагулина. Отпишитесь в чем дело было, когда исправите.
Согласен Шимадзу не из дешевых как при покупке, так и при обслуге. Но лично у нас выбора не было - то что купили, на том и работаем.