Определение микро количеств алюминия

[thiobarbiturat99]

Здравствуйте, химики-аналитики!
если кто из вас занимался определением микро количеств алюминия (мкг/дм3, чем ниже возможность определения скажем до 1 мкг/дм3, тем лучше), может кто подскажет методику определения микро количеств алюминия в воде
Заранее признателен.

[Polychemist]

ICP MS берёт и в 10 раз меньше. Методику знают (ну должны...) имеющие прибор.

[thiobarbiturat99]

а что попроще и подоступнее?

[amik]

Слишком мало для прямого определения фотометрией с алюминоном, по ГОСТ 18165-89 предел обнаружения 20мкг/л при объеме пробы 25 мл. Потребуется дополнительное концентрирование упаркой или экстрацией.

[thiobarbiturat99]

Слишком мало для прямого определения фотометрией с алюминоном, по ГОСТ 18165-89 предел обнаружения 20мкг/л при объеме пробы 25 мл. Потребуется дополнительное концентрирование упаркой или экстрацией.

Про этот ГОСТ за 89 год знаю.....требуется определить и 5, и 10, и 15 и так далее мкг/л. боюсь что без вышеуказанного прибора не получится...

[amik]

На масс-спектральном приборе явно будет проще с пробоподготовкой, она там совсем не требуется. Но если приспичит срочно , то в книге "Аналитическая химия алюминия" описаны экстракционные приемы концентрирования для последующей фотометрии. Кстати, концентрирование упаркой также достаточно распространенный прием, хотя и длительный. Упарив свой раствор в 20-30 раз уже попадаем в подходящий для фотометрии диапазон концентраций.
Хозяин барин

[avor]

тут проблема может быть в том, что доступное для анализа количество раствора может быть меньше 10мл и тогда упарка не возможна. А всякие ААС такое не берут?

[thiobarbiturat99]

тут проблема может быть в том, что доступное для анализа количество раствора может быть меньше 10мл и тогда упарка не возможна. А всякие ААС такое не берут?

Проблемы нет в исходном растворе для анализа на алюминий. Вопрос в том, как увидеть меньшее количество алюминия (менее 40 мкг/дм3). Почему именно 40? потому что по ГОСТу за 1989 год это минимальное значение. которое можно определить. А требуется определить меньшее количество алюминия, то есть конкретную цифру (а не писАть, что < 40)

[amik]

Упираемся в наличие доступного оборудования Атомно-эмиссионный и масс-спектральный приборы возьмут и меньше 1мкг/л.
Есть только ФЭК и умеете анализировать по ГОСТу - упаривайте пробу.

[Archeolog]

В принципе можно дотянуть чувствительность фотометрического определения алюминия в природных водах до 8 мкг/дм3 используя реагент 3-сульфо-5-нитро-4'-диэтиламино-2,2'-дигидроксиазобензол (сульфонитразо ДАФ). Думаю, что можно вытянуть и меньшие концентрации, используя 3-5 см кюветы. Методика описана в статьях:

Ермоленко Л. В., Дедков Ю. М. Фотометрическое определение алюминия в водах реагентом сульфонитразо ДАФ.// Журн. аналит. химии 1988. -44, №6.-С. 1030-1035

Жирков А.А., Бучинская А.А., Петренко Д.Б., Проскурнин М.А., Дедков Ю.М., Зуев Б.К. Спектрофотометрическое и термолинзовое определение алюминия 3-сульфо-5-нитро-4'-диэтиламино-2,2'-дигидроксиазобензолом // Журн. аналит. химии. 2010. – T. 65. – № 6. – С. 609 – 614.

[Polychemist]

Мне кажется, тянуть фотометрию, в том числе упариванием - маразм, мазохизм и непрофессионализм. Ибо это будет либо на грани предела определения, либо будут, по крайней мере в подсознании, сомнения - а адекватно ли прошло то упаривание? Не словили ли ляменя из стекла? Если упаривали в пластике, то не ушёл ли он в пластик? Понятно, что с ICP-MC также нелегко, надо найти прибор, ну и адекватную азотку и воду (если надо разводить). Но это решаемые оргвопросы, тогда как с фотометрией - фундаментальные проблемы.

[amik]

Упаривают в кварцевой посуде и это был (и есть) совершенно нормальный, практически классический метод концентрирования примесей в воде и других жидких реактивах Пока не появились современные спектральные приборы с высоким разрешением.
С Новым годом, уже зовут за стол

[Polychemist]

Я уже не за столом... . Ну да, кварц и пр. классика - гут. Вери гут!!! Но Вы уверены, что в данном случае все ритуалы будут соблюдены? Я - нет. Поэтому и советую обратиться к людям с чувствительным прибором, тем более, что подозреваю, этот будет не дороже и явно быстрее организации правильного упаривания на месте. Кстати, ТС вроде интересовался гостированными методиками. С упариванием они есть? С атомной эмиссией и МС очень даже вероятно есть...

[Archeolog]

С ИСП-МС, по крайней мере квадрупольной, в самом деле может оказаться не все так прост. На единственный изотоп алюминия накладываются оксидные ионы бора, и гидридные ионы магния.

[bf109xxl]

С ИСП-МС, по крайней мере квадрупольной, в самом деле может оказаться не все так прост.

Да, в общем, не так и сложен. Помнится, даже для древнего-предревнего HP4500 без всяких там столкновительных ячеек был пример определения алюминия в борной кислоте на суб-ppb уровне.

[amik]

Кстати, ТС вроде интересовался гостированными методиками. С упариванием они есть?

Стадия упаривания присутствует в гостированных методиках на HNO3 осч, соляную кислоту осч и еще многих жидких реактивах высокой чистоты. Да что уж там во многих, во всех жидких, включая органические Обычно процедура упарки совмещена с весовым определением нелетучего остатка. Типичная прием - после взвешивания тигля остаток смывается несколькими миллилитрами соляной кислоты и такой раствор поступает на фотометрию. В некоторых методиках упарку ведут со спектрально чистым углем, который в дальнейшем анализируется на дуговом спектрометре. Такие приборы еще сохранились и формально анализ по ГОСТу следует выполнять именно таким образом, хотя большинство производителей и потребителей чистых веществ пользуются современной аналитической техникой. Обходя ГОСТы, что ли?