Determination of the 1H 90° Pulse Duration

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
flartum
Сообщения: 80
Зарегистрирован: Сб мар 06, 2010 3:18 pm

Determination of the 1H 90° Pulse Duration

Сообщение flartum » Вт янв 01, 2013 12:10 am

Доброго времени суток!
Назрел вопрос по поводу калибровки длительности импульса для flip angle=90°. Вот если определять самым простым методом, сравнивая интенсивности резонансного сигнала при различных pulse durations, мы получим что-то вроде синусоиды. В мануалах почему-то говорят, что для определения 90 degree pulse duration нужно использовать второй ноль при 360 градусах и делить его на 4, а не тот, что при 180, чтобы потом разделить его на два. С чего такое предпочтение?
Спасибо!

Лекарь МС
Сообщения: 490
Зарегистрирован: Ср ноя 16, 2011 12:05 am

Re: Determination of the 1H 90° Pulse Duration

Сообщение Лекарь МС » Вт янв 01, 2013 1:31 am

Measuring the 90o pulse width is simple enough. Remember that the 90 pulse tilts the sample magnetization
into the XY plane, which contains the detector. A simple pulse sequence of irradiate-observe (in Varian lingo
this is called s2pul) should show a maximum for the pulse duration corresponding to a 90 pulse. Because it is
difficult to discern maximum signal intensities by comparing similarly intense peaks (i.e. comparing an 89o, a
90o, and a 91 pulse.), we look at the 180 or the 360 pulse.
The 360 pulse corresponds to a ‘null’ – no signal is observed at this irradiation. Searching for this null is easier
to determine and has the added advantage of minimizing the time required between pulses due to relaxation
issues.
Есть ещё такое понятие как скважность.
Частоту перестраивают? Из чего получают синусоиду?
Если из сигнала, близкого к меандру, то всё правильно.
Анализ на 180 и 360, анализ скважности и определение "90" градусов.
Интегрировать проще в пределах от 0 до 90.
sex, drinks and rock-n-roll
Festina lente.
1024 МегаПевта равны одному ГигаПевту, 1024 ГигаПевта равны 1 ТераПевту.

levantine
Сообщения: 51
Зарегистрирован: Пт окт 01, 2010 10:24 am

Re: Determination of the 1H 90° Pulse Duration

Сообщение levantine » Вт янв 01, 2013 8:17 pm

Если я правильно понял топикстартера, речь идет про ЯМР (о чем не лишне было бы упомянуть в заголовке поста). Тогда ответ такой.
Когда Вы калибруете импульс, Вы можете калиброваться и по 90, и по 180 и по 360 импульсу, но есть следующие нюансы:
1) Поскольку вблизи нуля синус растет быстрее чем вблизи максимума, малые приращения длительности импульса сильнее сказываются на амплитуде сигнала при калибровке длительности по 180-градусному импульсу. Кроме того, визуально проще отличать ситуации "есть сигнал" (!+180) - нет сигнала (==180), чем "сигнал стал больше" (<90) - "сигнал стал меньше" (>90)
2) 360 и 180 градусный импульс оказывают одинаковый эффект на намагниченность, т.е. правило 1) работает. Однако, при использовании 360 градусного импульса Вам не нужно выжидать длительный период времени на релаксацию между шагами оптимизации. Однако, следует иметть ввиду, что для low-gamma ядер 360-градусный импульс может быть слишком длинным и Вы рискуете прошить датчик.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 7 гостей