Золедроновая кислота

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Сергей ОР
Сообщения: 2
Зарегистрирован: Вт ноя 27, 2012 12:26 pm

Золедроновая кислота

Сообщение Сергей ОР » Вт ноя 27, 2012 12:32 pm

В препарате "Золедроновая кислота, лиофилизат" при анализе "Сопутствующие примеси" (ВЭЖХ) на хроматограмме испытуемого раствора пик вспомагательного вещества (Маннит) частично пересикается с пиком идентифицированой примеси (ZOLEDRONIC RELATED COMPOUND A или Imidazole-1-yl acetic acid), что делает невозможным количественое определение этои примеси. Как можно выйти или обойти эту ситуацию?
Заранее спасибо.

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13067
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Золедроновая кислота

Сообщение Гесс » Вт ноя 27, 2012 1:27 pm

Другая колонка или другой элюент...

Сергей ОР
Сообщения: 2
Зарегистрирован: Вт ноя 27, 2012 12:26 pm

Re: Золедроновая кислота

Сообщение Сергей ОР » Вт ноя 27, 2012 2:36 pm

Пробовал, в методе прописана С8, брал С18 и L11
Подвижка ==> буфер(рН 3,2):метанол - 95:5, брал вообще без органики и с 10 % метанола ==> меняются времена удерживания (лучшее разделение между примесями и Золедроновой), но пик маннита следует за Imidazole-1-yl acetic acid и все равно накладывается или вовсе Золедроновая не удерживается.
Может ктото работал конкретно с этим препаратом?

Аватара пользователя
Deminolog
Сообщения: 1711
Зарегистрирован: Пт ноя 12, 2010 7:23 pm

Re: Золедроновая кислота

Сообщение Deminolog » Вт ноя 27, 2012 4:40 pm

Ваше соединение не удерживается на С18? Попробуйте Hilic.
Изменение времен удерживания при изменении элюирующей силы - явление естественное. Вы бы приложили хроматограммы... Для наглядности...
В некоторые головы мысли приходят умирать...
Здравствуйте, мои любимые, до боли знакомые грабли... Давно я на вас не наступал...

maks
Сообщения: 15201
Зарегистрирован: Вс апр 19, 2009 3:32 pm

Re: Золедроновая кислота

Сообщение maks » Вт ноя 27, 2012 11:02 pm

я бы с буффером чуток поигрался в сторону более кислых , и Золедроновая кислота и Imidazole-1-yl acetic acid сильнее запротонируются по азоту , выйдут пораньше , но примесь от маннита отлипнет
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 6 гостей