Хроматография

Елена_1505 · Сообщение **Елена_1505** » Пт июл 07, 2006 4:19 am

Люди, помогите выбрать хроматограф, Какой лучше газовый или жидкостный? И чем? Если можете посоветуйте конкретный.

Flute · Сообщение **Flute** » Пт июл 07, 2006 10:17 am

вы хоть скажите для каких он вам целей...

Елена_1505 · Сообщение **Елена_1505** » Пт июл 07, 2006 12:18 pm

Для анализа тяжелой органики (нафталина, антрацена, фенантрена, карбазола, ксиленола и др.)

Flute · Сообщение **Flute** » Пт июл 07, 2006 12:30 pm

раз тяжелая - то жидкостный надо

а вообще сходите лучше на www.anchem.ru , там хроматографистов много, они вам может и методику какую посоветуют

Сообщение **Cherep** » Пт июл 07, 2006 4:15 pm

Да вроде не такие уж они и тяжёлые для ГХ.

Tehnologer · Сообщение **Tehnologer** » Сб июл 08, 2006 11:24 am

Никаких ВЖХ. Это в ГХ все прикрасно видно. Нафталин дает лес, что заблудишся, но работать можно. Остальных не прыскал, но думается, что на TRB-1 все увидите с достаточной точностью.

Дело это сложное, но выполнимое. Будут вопросы - обрвщайтесь. Сам чуть не повесился, пока сделал подобный анализ.

Елена_1505 · Сообщение **Елена_1505** » Пн июл 10, 2006 11:08 am

А с какими детекторами лучше брать и почему?

Сообщение **Cherep** » Вт июл 11, 2006 2:01 am

Это что за "лол". У нас тут не цирк.

pH<7 · Сообщение **pH<7** » Вт июл 11, 2006 6:44 am

Самый-самый-самый смешной!

Елена_1505 · Сообщение **Елена_1505** » Вт июл 11, 2006 9:11 am

Уважаемый Tehnologer!
Анализировать в основном будем каменноугольную смолу, которая включает в себя более 475 соединений. Привожу ее неполный состав:
№ Вещество Среднее содержание в к.с., %
1 Нафталин 10,00-26,00
2 Фенантрен 4,50-5,50
3 Флуорантен 2,97-3,63
4 Пирен 1,89-2,31
5 Аценафтилен 1,80-2,20
6 Флуорен 1,80-2,20
7 Хризен 1,80-2,20
8 Антрацен 1,62-1,98
9 Карбазол 1,30-1,65
10 2-метилнафталин 1,30-1,65
11 Дифениленоксид 1,90-1,10
12 Инден 1,90-1,10
13 Фенол 0,66-1,35
14 О-крезол 0,01-0,84
15 П-крезол 0,41-1,01
16 М-крезол 0,27-1,01
17 Толуол 0,03-0,29
Одна из задач – количественный и качественный анализ нафталина, фенола и крезолов каменноугольной смолы.
Какой вид хроматографии наиболее оптимальный для анализа смеси данного состава? И если можете, посоветуйте конфигурацию прибора.

Kot · Сообщение **Kot** » Сб июл 15, 2006 9:25 pm

Елена_1505 писал(а):Для анализа тяжелой органики (нафталина, антрацена, фенантрена, карбазола, ксиленола и др.)

все это определяется ГХ, ОДНОЗНАЧНО! такие методики применяются в химии кокса. при определении этих веществ в коксовом газе (частично) и техническом бензоле/толуоле, КАМЕННОУГОЛНОЙ СМОЛЕ!!!!. ищи соответствующую литературу и методики!
ПРАВДА колонки загаживаются ПРИ ЭТОМ СО СВИСТОМ!!!

Александра · Сообщение **Александра** » Пн июл 17, 2006 6:35 pm

ВЭЖХ НР1100 с диодно-матричным детектором. Но если с каменноугольной смоле надо смывать, то, возможно. это не лучший вариант. И тогда надо ГХ МС, или подумать о МС с непосредственным вводом пробы. Тогда уголь останется, а органика полетит. Но в результате - лес пиков.

Tehnologer · Сообщение **Tehnologer** » Вт июл 25, 2006 10:03 pm

Елена_1505 писал(а):Уважаемый Tehnologer!
Анализировать в основном будем каменноугольную смолу, которая включает в себя более 475 соединений. Привожу ее неполный состав:
№ Вещество Среднее содержание в к.с., %
1 Нафталин 10,00-26,00
2 Фенантрен 4,50-5,50
3 Флуорантен 2,97-3,63
4 Пирен 1,89-2,31
5 Аценафтилен 1,80-2,20
6 Флуорен 1,80-2,20
7 Хризен 1,80-2,20
8 Антрацен 1,62-1,98
9 Карбазол 1,30-1,65
10 2-метилнафталин 1,30-1,65
11 Дифениленоксид 1,90-1,10
12 Инден 1,90-1,10
13 Фенол 0,66-1,35
14 О-крезол 0,01-0,84
15 П-крезол 0,41-1,01
16 М-крезол 0,27-1,01
17 Толуол 0,03-0,29
Одна из задач – количественный и качественный анализ нафталина, фенола и крезолов каменноугольной смолы.
Какой вид хроматографии наиболее оптимальный для анализа смеси данного состава? И если можете, посоветуйте конфигурацию прибора.

Дяя..

Только ГХ. Детектор FID. С колонками сразу сказать не смогу. Надо посмотреть подробнее. Но в любом случае это неполярные и длииинные колонны (105 метров) и, возможно тонкие (0,25 мм) для улучшения разделения.
Будте готовы к тому, что 1 анализ может занимать до 1-1.5 часа.
Методик у меня нету, но они безусловно есть в сети. Там порекомендуют градиент температур, а то убьете неделю на выяснение оптимального варианта.
Критически важно качества и возможности интегратора в софте.
Обратите на это особое внимание.
Отдельный вопрос пробоподготовки - представить не могу в чем лучше растворять, и через что фильтровать.
Вероятно некоторые капризные вещества придется анализировать с внутренним стандартом.
Сможете ли вы достать все эти стандарты?

Я вам искренне сочувствую, хотя опыт интересный и незаменимый. Желаю удачи!!!

StYV · Сообщение **StYV** » Ср июл 26, 2006 8:16 pm

Непростая задача.
Лучше бы сначала поделить на классы - на ароматику и алифатику например, такие методы есть. В частности в РОНЦ им. Блохина так анализируют бензопирен в сланцах и подобных вещах, по спектрам при температуре жидкого азота.
А вообще-то Вам нужен ГХ-МС с капиллярными колонками. Упрощается идентификация, необязательно полностью делить соединения. Но денег надо изрядно. По хорошему с запчастями, колонками, стандартами и прочей мелочевкой если уложитесь в 200000$ - то уже прогресс.
С уважением StYV.

avor · Сообщение **avor** » Чт июл 27, 2006 3:56 pm

Не уверен что для фенолов подойдут неполярные носители, там еще пиридиновые производные должны быть, кстати

Сержл · Сообщение **Сержл** » Вт авг 22, 2006 8:10 pm

Елена_1505 писал(а):Люди, помогите выбрать хроматограф, Какой лучше газовый или жидкостный? И чем? Если можете посоветуйте конкретный.

Сейчас продают agilent (HP)1100 (жидкостной), цена 45-70000$(в зависимости от комплектации), детектор УФ хватит, там вся ароматика светится, можно на нескольких длинах волн сразу снимать, хотя к нему можно и другие детекторы заказать. Подобный забор из 45 компонентов делят на обращенке, любая колонка С18, но делить цирк из свыше 200 компонентов вещь не приятная, будет забор, потом еще разбирать где что.

ttt · Сообщение **ttt** » Ср авг 23, 2006 7:37 am

Елена_1505 писал(а):Люди, помогите выбрать хроматограф, Какой лучше газовый или жидкостный? И чем? Если можете посоветуйте конкретный.

к чему такие вопросы?
надо просто обратится к изготовителям хроматографов, объяснить задачу, оплатить изготовление. как пользоваться они научат.
вот выбор изготовителя - это хороший вопрос. в Цвет ходить не советую.

dimaga · Сообщение **dimaga** » Чт авг 24, 2006 1:25 pm

Любой газовый хроматограф это потянет. Единственное, что если там есть нелетучие примеси - придется чистить испаритель периодически, а если труднолетучие - то колонка через некоторое время может накрыться.

Как уже было сказано ранее, идеальный вариант - ГХ-МС, потому как нет проблем с идентификацией. Если есть стандартные вещества, можно использовать обычный хроматограф с пламенно-ионизационным детектором (FID), но предварительный этап (калибровка) более трудоемок. Я с подобными смесями работал, если нужна будет информация - обращайтесь: dimaga@gorodok.net

Форум химиков